一种锂盐溶液中萃取回收锂的反应系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种锂盐溶液中萃取回收锂的反应系统，包括碳化装置；所述碳化装置的出料阀门(6)连通至一萃取装置(8)，所述萃取装置(8)通过输送管道与所述的进料阀门(5)相连通，所述布气盘(4)的外部连通有一气体发生装置(9)。使用本实用新型专利技术的反应系统，锂的回收率能达到99.8％，副产物能用作电解液、吸附CO2等其他行业，综合回收效率高，适用于进行工业化生产。生产。生产。

【技术实现步骤摘要】
一种锂盐溶液中萃取回收锂的反应系统


[0001]本技术涉及复杂离子锂盐体系回收Li
+

，尤其涉及一种锂盐溶液中萃取回收锂的反应系统。

技术介绍

[0002]锂辉石冶炼中，由于矿石中云母和粘土类杂质的原因，会导致得到的Li2SO4浸出液中含有K
+
等杂质，通过循环迭代，在氢氧化锂的分离母液中富集。当其中的K
+
达到一定浓度时，需要退出系统，集中处理母液，此时的母液也称为终点母液。
[0003]终点母液的一般成分为：Li2O：60~65g/L；K
+
：30~35g/L；Na
+
：0~15g/L，其余为OH
‑
离子，碱当量很高。在Li2O浓度高达60g/L的情况下，抛弃母液会导致大量的金属锂损失，同时，废水排放面对的环保问题也是一大难题。如果继续回用终点母液，高浓度的Na
+
、K
+
、Cl
‑
，会对成品的杂质指标产出重大隐患。
[0004]现有对锂辉石母液的处理方式是用石灰和纯碱除去其中的杂质离子，然后用碳酸根沉淀锂，这种反应体系物料流通量大，能耗高，锂的回收率低，产品成本高，需要从反应运行方式上做出改进，在精确控制反应温度和pH的基础上，能够促进碳酸根的循环沉淀，因此，目前缺乏一种可以高效从复杂锂盐溶液中回收金属锂的反应系统。

技术实现思路

[0005]本技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种锂盐溶液中萃取回收锂的反应系统。
[0006]为解决上述技术问题，本技术提出的技术方案为：
[0007]本技术提供一种锂盐溶液中萃取回收锂的反应系统，包括碳化装置，所述碳化装置包括装置本体、加热装置、搅拌装置、布气盘、进料阀门和出料阀门，所述碳化装置的出料阀门连通至一萃取装置，所述萃取装置通过输送管道与所述的进料阀门相连通，所述布气盘的外部连通有一气体发生装置。
[0008]萃取装置用于进行三级厢式萃取和反萃，反萃后得到的溶液直接通过导管连通输送回进料阀门，重新进行反应，使整个系统运作更流畅高效。
[0009]优选的，所述装置本体的腔体内设有搅拌装置和布气盘，所述装置本体上还开设有进料阀门、出料阀门和排气阀，所述加热装置包括盘管或夹套，所述盘管或夹套均匀包覆在装置本体的外侧壁和底部。
[0010]优选的，所述搅拌装置包括安装于装置本体外部的驱动装置和延伸至装置本体内部的搅拌桨，所述搅拌桨包括至少两个，且搅拌桨均配置在所述布气盘上方，多个搅拌桨沿搅拌轴上下布置，所述布气盘包括布气管，布气孔均布在布气管上。
[0011]本技术需要布气盘通入CO2与液体发生反应，将搅拌桨配置在布气盘上方，有助于气体通入后更快速充分地与溶液混合均匀，有助于反应顺利进行。
[0012]优选的，所述装置本体还设有温度测量装置和压力测量装置。本技术回收方
法步骤中需要控制温度和进行压力测量，加入这两种测量装置有助于顺利进行回收。
[0013]作为一个实现本技术的技术启示，本技术还提供一种锂盐溶液中萃取回收锂的方法，包括以下步骤：
[0014]（1）将含氯、钾离子的锂盐溶液注入碳化装置，开始搅拌与加热，持续通入CO2，反应完全后进行固液分离，得到沉锂母液和Li2CO3；
[0015]（2）对沉锂母液进行萃取，再使用CO2反萃取，得到萃余母液和含LiHCO3的反萃液；
[0016]（3）将反萃液并入碳化装置，再次进行步骤（1），得到二次沉锂母液和Li2CO3。
[0017]本技术回收锂的方法，第一步为提取高价值碳酸锂，提取溶液中大部分锂后，由于碳酸锂自身溶解度，剩余的锂离子无法继续反应，再使用CO2萃取提取剩余的锂，将反萃液再次进行提锂，以提升锂的综合回收率。萃取得到的萃余母液包括Na2CO3和K2CO3，可用作烟气脱硫工艺。又由于反应中多次使用CO2，因此可以考虑将锂盐溶液作为氢氧化锂结晶厂房的CO2吸附剂，在10万级净化为串联一个碱液喷淋塔吸收CO2，保证LiOH
·
H2O在包装和烘干缓解空气品质，减少CO2含量。
[0018]上述锂盐溶液中萃取回收锂的方法，优选的，所述步骤（1）中加注锂盐溶液到容器体积70~80%时再开始搅拌与加热，加热温度为90
‑
95℃。在高温下，Li2CO3溶解度更小，以提高沉锂效率；且高温会使HCO3‑
分解，以防产生LiHCO3破坏沉锂。
[0019]上述锂盐溶液中萃取回收锂的方法，优选的，所述步骤（1）中反应完全的控制条件为装置内常压变为微正压，所述微正压大于0.001Mpa，并过量通入CO2。从常压到微正压说明CO2不再消耗，反应进行完毕，可以开始出槽固液分离。该加注溶液的步骤，通过在装置中增加CO2注入量，也可用于设备结垢后的处理工艺。
[0020]上述锂盐溶液中萃取回收锂的方法，优选的，所述步骤（2）中萃取方法为使用碱性萃取剂进行三级厢式萃取。碳化沉锂后得到的沉锂母液都是碳酸盐，可以把它看做是碳酸型盐湖的老卤，使用碱性萃取工艺。沉锂母液经过萃取后仍是溶液态，二氧化碳溶于水为碳酸，可用于进行反萃取，与之反应生成LiHCO3，提高萃取效率和提锂产物收益。
[0021]上述锂盐溶液中萃取回收锂的方法，优选的，所述锂盐溶液含高浓度K
+
、Na
+
或其组合，所述K+浓度大于24g/L，Na+浓度为0~15g/L，更优选的，所述锂盐溶液为回收锂辉石冶炼中的终点母液，终点母液的成分包括：Li2O：60~65g/L；K
+
：30~35g/L；Na
+
：0~15g/L。本技术所述的回收方法，仅有锂离子参与提锂反应，K
+
、Na
+
均不会发生副反应产生杂质，同时也大量剩余在沉锂母液中，可以作为液体去销售。
[0022]上述锂盐溶液中萃取回收锂的方法，优选的，所述步骤（1）中得到的沉锂母液中Li2O浓度变为5.68~6g/L。Li2O中的锂以Li
+
的形式存在于溶液中，行业内通常使用Li2O来描述溶液锂浓度。
[0023]与现有技术相比，本技术的有益效果为：
[0024]（1）提供了一种锂盐溶液中萃取回收锂的反应系统，优化了循环反应体系，对锂的综合回收率高，通过多级对金属锂进行提取回收，可回收母液中98%的金属锂，得到产物为碳酸锂、含钠、钾等离子的提锂余液和含Na2CO3和K2CO3的混合液，提锂余液可销售给电解液（LiCl）行业，混合液可用作烟气脱硫；同时，可以考虑利用该技术将含锂母液作为氢氧化锂结晶厂房的CO2吸附剂，在10万级净化为串联一个碱液喷淋塔吸收CO2，保证LiOH
·
H2O在包装和烘干缓解空气品质，减少CO2含量。
[0025]（2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂盐溶液中萃取回收锂的反应系统，其特征在于，包括碳化装置，所述碳化装置包括装置本体（1）、加热装置（2）、搅拌装置（3）、布气盘（4）、进料阀门（5）和出料阀门（6），所述碳化装置上开设有进料阀门（5）和出料阀门（6），所述碳化装置的出料阀门（6）连通至一萃取装置（8），所述萃取装置（8）通过输送管道与所述的进料阀门（5）相连通，所述碳化装置的腔体内设有布气盘（4），所述布气盘（4）的外部连通有一气体发生装置（9）。2.如权利要求1所述的锂盐溶液中萃取回收锂的反应系统，其特征在于，所述装置本体（1）的腔体内设有搅拌装置（3）和布气盘（4），所述装置本体（1）上还开设有进料...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁中强，戴梓宜，
申请(专利权)人：湖南永杉锂业有限公司，
类型：新型
国别省市：