一种埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜及其制备方法，涉及陶瓷膜加工技术领域。本发明专利技术的超薄陶瓷膜是利用陶瓷粉体、埃洛石纳米管、聚砜

【技术实现步骤摘要】
一种埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷膜加工
，具体涉及一种埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]无机陶瓷膜具有机械强度高、耐酸耐碱耐高、耐清洗寿命长等特点，为了提高陶瓷膜的分离效率，往往需要经过多次涂覆
‑
烧结
‑
再涂覆过程，这造成了陶瓷膜的制备周期长、工艺复杂、成本较高等问题，同时使得陶瓷膜的厚度相对较大。
[0003]随着膜分离技术的不断发展，超薄分离膜越来越备受青睐。目前陶瓷膜随着厚度降低，其脆性急剧增大，导致超薄陶瓷膜的加工成型难度大。现有的研究发现，在陶瓷粉体中加入纳米填料虽然能够使得陶瓷膜的硬度增强，但是同时也会导致陶瓷膜的孔隙率降低，进而使得该类陶瓷膜的分离性能差，在使用过程中极易发生堵塞现象，降低了陶瓷膜的使用寿命。
[0004]埃洛石纳米管(HNTs)是一种天然高岭石水合物，化学分子式为Al2Si2O5(OH)4·
nH2O。埃洛石纳米管主要是由空心、亚微米大小的管状结构所组成。因此将埃洛石纳米管作为纳米填料提高陶瓷膜的机械性能同时避免降低陶瓷膜空隙具有较大的应用前景。但是陶瓷粉体中即便加入少量的埃洛石纳米管，也会使得陶瓷浆料粘度骤增，这使得涂覆在玻璃板上的陶瓷液膜在极性溶剂中固化成膜的难度增大，同时埃洛石纳米管的加入量过少，无法显著提高陶瓷膜的硬度。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜。本专利技术通过调整原料体系，使得埃洛石纳米管的加入量提高至10％
‑
15％，同时降低了固化难度，使得该陶瓷膜能够加工成超薄且硬度高的分离膜材料。
[0006]本专利技术所述埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜是由以下质量百分数的原料构成：
[0007]陶瓷粉体30％
‑
45％，
[0008]埃洛石纳米管10％
‑
15％，
[0009]聚砜
–
聚乙二醇嵌段共聚物7％
‑
10％，
[0010]表面活性剂1％
‑
2％，
[0011]其余为有机溶剂，所述表面活性剂是由泊洛沙姆和Arlacel
‑
P135构成。
[0012]具体而言，本专利技术所述陶瓷粉体为氧化铝、高岭土、水滑石、粉煤灰、碳化物、硼化物中的至少一种。
[0013]具体而言，本专利技术所述聚砜
–
聚乙二醇嵌段共聚物中聚乙二醇占比为15
‑
20wt％。所述聚砜
‑
聚乙二醇嵌段共聚物的制备方法可参照本课题组发表的《双亲性聚砜嵌段共聚物的制备及其在分离膜领域的应用》一文。
[0014]具体而言，本专利技术所述表面活性剂中泊洛沙姆和Arlacel
‑
P135的质量比为1
‑
2:1:
2。
[0015]具体而言，本专利技术所述有机溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、N，N
‑
二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种。其中有机溶剂优选为N
‑
甲基吡咯烷酮。
[0016]具体而言，本专利技术所述埃洛石纳米管的径向宽度小于100nm，径向比为5
‑
20之间。
[0017]本专利技术还提供了所述埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
[0018]S1、配制铸膜液
[0019]按比例称取原料，先将埃洛石纳米管和表面活性剂在有机溶剂中溶解分散，然后再加入聚砜
–
聚乙二醇嵌段共聚物，充分搅拌溶解再加入陶瓷粉体，混合均匀获得具有流动性的浆状铸膜液；
[0020]S2、脱泡
[0021]将所述铸膜液先进行超声脱泡处理，然后再进行真空脱泡；
[0022]S3、固化
[0023]将脱泡处理后的铸膜液倒在洁净玻璃板上刮制成液膜后置于极性溶剂中浸泡处理，以使得玻璃板上的液膜固化并从玻璃板上脱落制成初坯膜，所述极性溶剂为水或乙醇，固化时间为1
‑
5h，固化温度优选为室温；
[0024]S4、高温烧结制成陶瓷膜
[0025]将所述初坯膜置于烧结炉中经过程序升温烧结制成陶瓷膜；所述程序升温包括三个阶段，具体如下：
[0026]第一阶段是从室温升温至150℃，并保温0.5h；
[0027]第二阶段是从150℃升温至600℃，并保温2h；
[0028]第三阶段是从600℃升温至1250℃，并保温2h。
[0029]优选地，本专利技术步骤S2中超声脱泡时超声功率为150
‑
200w，超声频率为30
‑
50kHz，超声时间为10
‑
50min。
[0030]优选地，本专利技术步骤S2中真空脱泡时真空度为
‑
101.325kPa。
[0031]优选地，本专利技术所述程序升温的速率为3
‑
4℃/min。
[0032]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0033]1)本专利技术所述超薄陶瓷膜厚度为200
‑
250μm，且埃洛石纳米管的加入量高达10％
‑
15％，显著提高了陶瓷膜的硬度(硬度值高达30MPa)，同时陶瓷膜的孔隙率保持在65％
‑
75％，孔隙大小为0.2
‑
0.4μm。
[0034]2)本专利技术在原料体系中加入聚砜
–
聚乙二醇嵌段共聚物，使得铸膜液的粘度降低，使得铸膜液的粘度降低，将其在玻璃板上制成超薄的液膜，该液膜能够在极性溶剂中快速固化成膜。
[0035]3)本专利技术的超薄陶瓷膜具有良好的油水选择渗透性能。
附图说明
[0036]图1为本专利技术实施例1制备的埃洛石纳米管增强超薄陶瓷膜SEM图；
[0037]图2为本专利技术实施例2制备的埃洛石纳米管增强超薄陶瓷膜SEM图；
[0038]图3为本专利技术实施例3制备的埃洛石纳米管增强超薄陶瓷膜SEM图。
具体实施方式
[0039]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，以下实施例所采用的聚砜
–
聚乙二醇嵌段共聚物中聚乙二醇占比为18wt％，埃洛石纳米管径向宽度为55nm，径向比为10。其中机械强度的检测方法如下：
[0040]通过气体破碎的方法，使用死端膜池测试膜的机械性能，具体操作将经水润湿后的陶瓷膜置于两个环形中空的金属片之间，金属片的内环直径为10mm，两个金属片与陶瓷膜片组装成三明治结构，之后装入膜池、密封膜池。在测试过程中，手动打开氮气瓶，作为进入膜池的气体压力来源，缓慢上调压力，直到膜池上端管路上安装的电子数显压力表显示的压力骤降，并听到膜池内有明显气流声，停止气体压力调节，此时膜片破碎，即为膜片所承受的最大实际破本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜，其特征在于，由以下质量百分数的原料构成：陶瓷粉体30％
‑
45％，埃洛石纳米管10％
‑
15％，聚砜
–
聚乙二醇嵌段共聚物7％
‑
10％，表面活性剂1％
‑
2％，其余为有机溶剂，所述表面活性剂是由泊洛沙姆和Arlacel
‑
P135构成。2.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化铝、高岭土、水滑石、粉煤灰、碳化物、硼化物中的至少一种。3.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜，其特征在于，所述聚砜
–
聚乙二醇嵌段共聚物中聚乙二醇占比为15
‑
20wt％。4.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜，其特征在于，所述表面活性剂中泊洛沙姆和Arlacel
‑
P135的质量比为1
‑
2:1:2。5.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜，其特征在于，所述有机溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、N，N
‑
二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种。6.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管增强的超薄陶瓷膜，其特征在于，所述埃洛石纳米管的径向宽度小于100nm，径向比为5
‑
2...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚耿浩，于庆海，余亮，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：