基于微孔骨架结构制备SiC/SiC-HfB2双相镶嵌抗氧化涂层及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于微孔骨架结构制备SiC/SiC

【技术实现步骤摘要】
基于微孔骨架结构制备SiC/SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层及制备方法


[0001]本专利技术属于C/C复合材料抗氧化涂层领域，涉及一种基于微孔骨架结构制备SiC/SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层及制备方法，具体涉及一种在C/C复合材料表面基于微孔骨架结构制备SiC/SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层的方法。

技术介绍

[0002]C/C复合材料是一种非常有潜力应用在航空航天等领域的超高温热结构材料，除了因为该材料具有低密度、高比强、耐冲击和摩擦等优良性能外，还具有在高温惰性环境下依然保持很高的力学性能特性。然而C/C复合材料在高于450℃有氧环境下发生快速氧化而导致C/C复合材料的力学性能大幅下降。目前表面涂层技术是解决C/C复合材料氧化问题的一种非常有效的手段，其中超高温陶瓷HfB2改性硅基陶瓷涂层得到许多研究者的关注。因为SiC
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HfB2陶瓷涂层在高温氧化时会生成由HfO2,HfSiO4和SiO2组成的复合玻璃层，该复合玻璃层不但具有优异的阻氧扩散能力，而且镶嵌在玻璃层中的这些铪基氧化物在高温环境下可以抑制SiO2的挥发和阻碍裂纹的扩展。文献1“P.P.Wang,H.J.Li,J.Sun,R.M.Yuan,L.X.Zhang,Y.L.Zhang,T.Li,The effect of HfB
2 content on the oxidation and thermal shock resistance of SiC coating,Surf.Coat.Tech.339(2018)124
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131.”用包埋法制备了SiC
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HfB2陶瓷涂层，该涂层在1500℃高温抗氧化性能明显优于碳化硅涂层，但该涂层中HfB2的分布不均匀且多浮于涂层表面，在1700℃高温环境下，氧化生成的铪基氧化物分布也不均匀，导致缺少铪基氧化物区域中的SiO2玻璃快速挥发产生空洞导致涂层失效。中国专利申请CN112409025A“一种具有SiC
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HfB2‑
Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法”用料浆+气相渗硅法制备了SiC
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HfB2‑
Si陶瓷涂层。虽然该方法提高了HfB2在涂层中的分布均匀性，但涂层中含有大量的硅，在面对1500℃以上温度的热空气时，硅会快速熔化(硅的熔点为1414℃)而挥发甚至升华留下空洞，导致涂层会被迅速消耗而失效。因此，如何有效解决SiC涂层中HfB2的分布不均匀和富硅的问题，是提高SiC
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HfB2涂层抗氧化性能的关键前提。

技术实现思路

[0003]要解决的技术问题
[0004]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种基于微孔骨架结构制备SiC/SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层及制备方法，解决SiC涂层中HfB2的分布不均匀和富含低熔点游离硅的问题。本专利技术先通过固渗反应烧结在C/C复合材料表面制备SiC内涂层，然后在SiC内涂层表面采用超音速等离子喷涂制备含有SiO2空心微球的SiC
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HfB2涂层，再经高温热处理将SiO2空心微球挥发掉后生成微孔HfB2骨架层，最后经过低温化学气相渗透工艺将SiC填充于该微孔骨架层中，最终制备出了HfB2均匀分布、不含游离硅、致密的SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层。
[0005]技术方案
[0006]一种基于微孔骨架结构制备SiC/SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层，其特征在于：内涂层为SiC，然后为一层具有微孔HfB2的骨架层，骨架层的微孔渗入SiC，形成HfB2均匀分布、不含游离硅、致密的SiC
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HfB2抗氧化涂层。
[0007]一种制备所述基于微孔骨架结构制备SiC/SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤如下：
[0008]步骤1：在C/C复合材料表面制备SiC涂层；
[0009]步骤2：将质量百分比为10～60％的碳化硅粉，20～80％的硼化铪粉和5～50％的空心SiO2球，加入到浓度为1～10wt.％的聚乙烯醇溶液中并置于球磨罐中充分混合；经过造粒后形成含有空心SiO2球的空心微球，SiC和HfB2颗粒；
[0010]步骤3：将步骤2的颗粒喷涂在步骤1制备的SiC内涂层表面；
[0011]步骤4：置入氩气保护的高温热处理炉。热处理工艺参数为：升温速率为5～20℃/min,到温1700～2000℃，并保温1～3小时。降温速率为3～10℃/min，降至1200℃随炉冷却；
[0012]步骤5：将步骤4制备的表面含有微孔SiC
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HfB2骨架层的C/C复合材料置于化学气相渗透炉中，工艺参数为：温度为1000～1300℃,压力为4～10kPa,时间为3～6h,氢气流为100～400mL/min,氩气流为100～800mL/min。最终在C/C复合材料表面制备出SiC
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HfB2抗氧化涂层。
[0013]所述步骤1的制备SiC涂层工艺为：将质量百分比为60～95％的硅粉和5～40％的石墨粉混合得到混合粉料，混合粉料与C/C复合材料一并置于石墨坩埚并放入反应炉中，在氩气保护下升温至1900～2200℃并保温1～4小时，在C/C复合材料表面得到SiC涂层。
[0014]所述步骤2所用的SiO2空心微球直径为10～80μm。
[0015]所述步骤2制备的含有空心SiO2球的空心微球直径为50～120μm。
[0016]所述步骤3的喷涂工艺参数为：工作电流为310
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420A；喷涂距离为90
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160mm；喷涂次数3
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10次；载气流量60
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90L/min；二次气体流量1.5
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3.5L/min；送粉量3.0
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5.5g/min。
[0017]所述步骤3喷涂后的涂层厚度为30～100μm。
[0018]有益效果
[0019]本专利技术提出的一种基于微孔骨架结构制备SiC/SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层及制备方法，用于解决现有方法制备的超高温陶瓷HfB2相在涂层中分布不均匀和涂层富含低熔点游离硅的问题，以期提高碳/碳复合材料在高温下的长寿命抗氧化性能。本专利技术的技术方案是先通过固渗反应烧结在C/C复合材料表面制备SiC内涂层，然后在SiC内涂层表面采用超音速等离子喷涂制备含有SiO2空心微球的SiC
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HfB2涂层，再经高温热处理将SiO2空心微球挥发掉后生成微孔HfB2骨架层，最后经过低温化学气相渗透工艺将SiC填充于该微孔骨架层中，最终制备出了HfB2均匀分布、不含游离硅、致密的SiC
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HfB2抗氧化涂层。
[0020]与现有技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于微孔骨架结构制备SiC/SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层，其特征在于：内涂层为SiC，然后为一层具有微孔HfB2的骨架层，骨架层的微孔渗入SiC，形成HfB2均匀分布、不含游离硅、致密的SiC
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HfB2抗氧化涂层。2.一种制备权利要求1所述基于微孔骨架结构制备SiC/SiC
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HfB2双相镶嵌抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：在C/C复合材料表面制备SiC涂层；步骤2：将质量百分比为10～60％的碳化硅粉，20～80％的硼化铪粉和5～50％的空心SiO2球，加入到浓度为1～10wt.％的聚乙烯醇溶液中并置于球磨罐中充分混合；经过造粒后形成含有空心SiO2球的空心微球，SiC和HfB2颗粒；步骤3：将步骤2的颗粒喷涂在步骤1制备的SiC内涂层表面；步骤4：置入氩气保护的高温热处理炉。热处理工艺参数为：升温速率为5～20℃/min,到温1700～2000℃，并保温1～3小时。降温速率为3～10℃/min，降至1200℃随炉冷却；步骤5：将步骤4制备的表面含有微孔SiC
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HfB2骨架层的C/C复合材料置于化学气相渗透炉中，工艺参数为：温度为1000～1300℃,压力为4～10kPa,时间为3～6h,氢气流为100...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雨雷，朱肖飞，张建，陈睿聪，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：