一种预熔精炼渣的分析方法技术

本发明专利技术提供一种预熔精炼渣的分析方法，所述分析方法包括：混合预熔精炼渣和混合溶剂后，再加入碘化铵，加热熔融，制成玻璃样片，得到待测试样品；将所述待测试样品采用X射线荧光法进行成分分析，得到预熔精炼渣的成分含量结果；所述分析方法可以一次性得到预熔精炼渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等物质的含量，提高了检测效率，且熔片分析不涉及改善压片分析中颗粒效应问题，准确度高。准确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种预熔精炼渣的分析方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种预熔精炼渣的分析方法。

技术介绍

[0002]预熔精炼渣受不同工艺限制没有统一的标准，目前采用分析方法基本上为传统分析方法，但传统分析方法过程繁琐，检验周期长，不能一次性完成氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等多元素的一次测定。
[0003]CN102787211A公开了一种使用铝钙质预熔型精炼渣生产优质低硫钢的方法，所述方法为：在生产过程中采用富含氧化钙和氧化铝的铝钙质预熔型精炼渣，其成分范围是：CaO40～60％、Al2O340～60％、SiO2≤8％、F
‑
≤2％，粒度为5～35mm；在出钢前、精炼前、精炼中各加入三分之一该精炼渣，加入量为：5～10kg/t钢；在精炼过程的全程底吹氩搅拌，搅拌强度以不使钢水暴露为好；精炼结束后，再对钢水进行5分钟的弱吹氩，但所述方法并未涉及对预熔型精炼渣的成分分析过程。
[0004]CN109338044A公开了一种预熔型精炼渣及其制备方法，包括如下步骤：将冶炼后熔融状态的硅钒铁冶炼炉渣加入电炉，形成熔池；向熔池中加入活性石灰或石灰石中的至少一种冶炼，并用惰性气体搅拌熔池，形成含12CaO
·
7AlO相的渣；分离熔池中的渣和金属液，将渣冷却后破碎得到预熔型精炼渣，但所述方法并未涉及对预熔型精炼渣的成分分析过程。
[0005]CN102787213A公开了一种低成本炼钢用铝钙质预熔型精炼渣及其制备方法，所述制备方法是：先将这些工业废弃物制成粉末，再按一定比例混合，然后加入高温窑炉中，熔炼温度1600～1750℃，熔融出炉后，结晶冷却，经破碎，制成富含CaO和Al2O3、粒度为0～70mm的块状低熔点预熔型精炼渣，但所述方法并未涉及对预熔型精炼渣的成分分析过程。
[0006]因此，有必要开发一种能够检测预熔精炼渣成分的分析方法，且具有较高的检测效率与结果准确度。

技术实现思路

[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种预熔精炼渣的分析方法，所述分析方法采用加热熔融和X射线荧光法熔片分析相结合的方式，对预熔精炼渣进行成分分析，可以一次性得到预熔精炼渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等物质的含量，所述方法提高了检测效率，且熔片分析不涉及改善压片分析中颗粒效应问题，准确度高。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种预熔精炼渣的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：
[0010](1)混合预熔精炼渣和混合溶剂后，再加入碘化铵，加热熔融，制成玻璃样片，得到待测试样品；
[0011](2)将步骤(1)所述待测试样品采用X射线荧光法进行成分分析，得到预熔精炼渣的成分含量结果。
[0012]本专利技术通过在预熔精炼渣中加入包括无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，能够降低精炼渣熔点、提高样品熔融时均匀性，再加一定量的碘化铵试剂，能够快速从非浸润铂黄金模具中剥离，在熔样机上熔融制成玻璃样片。采用标准样品绘制工作曲线，用该曲线分析待检测试样，可以一次性得到预熔精炼渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等物质的含量。
[0013]优选地，步骤(1)所述混合溶剂包括质量比为(2
‑
2.2):1的无水四硼酸锂和偏硼酸锂，例如可以是2:1、2.02:1、2.04:1、2.06:1、2.08:1、2.1:1、2.12:1、2.14:1、2.16:1、2.18:1或2.2:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0014]本专利技术中混合溶剂中无水四硼酸锂和偏硼酸锂采用特定的质量比，能够使样品充分溶解，避免样品熔点过高造成熔融不完全。
[0015]优选地，步骤(1)所述预熔精炼渣包括氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铝。
[0016]优选地，步骤(1)所述混合溶剂与预熔精炼渣的质量比为1:(0.08
‑
0.12)，例如可以是1:0.08、1:0.085、1:0.09、1:0.095、1:0.1、1:0.11或1:0.12等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0017]本专利技术中混合溶剂与预熔精炼渣采用特定的质量比，能够使精炼渣得到充分有效的溶解，且均匀分布，避免稀释比过大造成误差较大，稀释比过小样品不不能完全溶解问题。
[0018]优选地，步骤(1)所述碘化铵与预熔精炼渣的质量比为1:(4
‑
6)，例如可以是1:4、1:4.2、1:4.4、1:4.6、1:4.8、1:5、1:5.2、1:5.4、1:5.6、1:5.8或1:6等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0019]本专利技术中碘化铵与预熔精炼渣采用特定的质量比，能够使样品快速从非浸润铂黄金模具中剥离，避免样品不成片问题及溴元素干扰问题。
[0020]优选地，步骤(1)所述加热熔融的温度为1000
‑
1100℃，例如可以是1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃或1100℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0021]优选地，步骤(1)所述加热熔融的时间为15
‑
30min，例如可以是15min、17min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0022]优选地，步骤(2)对所述待测试样品进行分析前，采用X射线荧光法对标准样片进行成分分析，得到预熔精炼渣工作曲线。
[0023]优选地，采用所述预熔精炼渣工作曲线分析待测试样品的X射线荧光法的结果，得到预熔精炼渣的成分含量结果。
[0024]作为本专利技术优选的技术方案，所述分析方法包括以下步骤：
[0025](1)混合预熔精炼渣和混合溶剂后，再加入碘化铵，其中混合溶剂包括质量比为(2
‑
2.2):1的无水四硼酸锂和偏硼酸锂，混合溶剂与预熔精炼渣的质量比为1:(0.08
‑
0.12)，碘化铵与预熔精炼渣的质量比为1:(4
‑
6)，在1000
‑
1100℃下加热熔融15
‑
30min，制成玻璃样片，得到待测试样品；
[0026](2)将步骤(1)所述待测试样品采用X射线荧光法进行成分分析，得到预熔精炼渣的成分含量结果。
[0027]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0028](1)本专利技术提供的预熔精炼渣的分析方法，所属分析方法采用加热熔融和X射线荧光法熔片分析相结合的方式，对预熔精炼渣进行成分分析，可以一次性得到预熔精炼渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等物质的含量；
[0029](2)本专利技术提供的预熔精炼渣的分析方法，所述分析方法中的熔片分析不涉及改善压片分析本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种预熔精炼渣的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步骤：(1)混合预熔精炼渣和混合溶剂后，再加入碘化铵，加热熔融，制成玻璃样片，得到待测试样品；(2)将步骤(1)所述待测试样品采用X射线荧光法进行成分分析，得到预熔精炼渣的成分含量结果。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶剂包括质量比为(2
‑
2.2):1的无水四硼酸锂和偏硼酸锂。3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述预熔精炼渣包括氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铝。4.根据权利要求1～3任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶剂与预熔精炼渣的质量比为1:(0.08
‑
0.12)。5.根据权利要求1～4任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述碘化铵与预熔精炼渣的质量比为1:(4
‑
6)。6.根据权利要求1～5任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述加热熔融的温度为1000
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1100℃。7.根据权利要求1～6任一项所述的分析方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雪原，夏立志，张亚军，张世春，朱丽萍，
申请(专利权)人：承德建龙特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：