复杂碳化硅结构陶瓷件及其制备方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷材料制备方法技术领域，具体公开了一种复杂碳化硅结构陶瓷件及其制备方法，其包括：（1）采用选择性激光烧结法制备复杂结构碳化硅陶瓷件的反模；（2）提供/制备碳化硅陶瓷浆料；（3）将所述碳化硅陶瓷浆料注入所述反模，干燥后得到第一中间体；（4）去除所述反模，得到第二中间体；（5）将所述第二中间体烧结，即得到具有复杂结构碳化硅陶瓷件成品。实施本发明专利技术，可制备得到复杂结构的碳化硅陶瓷件。同时有效提升成品的致密度。同时有效提升成品的致密度。

【技术实现步骤摘要】
复杂碳化硅结构陶瓷件及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料制备方法
，尤其涉及一种复杂碳化硅结构陶瓷件及其制备方法。

技术介绍

[0002]传统的碳化硅结构陶瓷件的制备方法主要包括硅化反应法、热压烧结法和无压烧结法。缺点在于无法制备复杂碳化硅结构陶瓷件，且生产效率低，制备成本高。由于碳化硅陶瓷件具有硬度高、脆性大的特点，导致难以通过机械加工的方式制备复杂结构碳化硅零件。
[0003]目前复杂碳化硅结构陶瓷件的成型一般分为两种方法，一种是通过3D打印技术直接打印复杂碳化硅结构陶瓷件，如中国专利CN112624777A直接采用激光3D打印方法制备了复杂构型的碳化硅复合材料，但受限于成型工艺，其所采用粉体中含有大量的粘结剂（如有机树脂等），这种粘结剂在后期高温处理过程中氧化消失，会留下孔洞，进而影响碳化硅陶瓷件的致密性，影响其强度。另一种制备方法是通过制备模具的方法来间接制备复杂碳化硅结构陶瓷件。如中国专利CN109678515A公开了采用消失模制作盘管状或蛇形状反应器或冷凝器的方法，其先制备消失模，然后连接形成反模，再将浇注陶瓷浆料。但这种消失模结构本身不连续，需要连接，工艺复杂，且连接处强度差，在浇注过程中难以有效干预，导致一些异形处、边角处难以有效填充浆料，导致碳化硅陶瓷成品在该区域的结构较弱。此外，复杂模具机械制造工艺流程长，制备成本高。且较为复杂的模具结构也无法通过传统的机械制造工艺成型。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种复杂碳化硅结构陶瓷件的制备方法，其可快速制备出各种形状不规则的碳化硅陶瓷件，且该制备得到的碳化硅陶瓷件的致密度高。
[0005]本专利技术还要解决的技术问题在于，提供一种复杂碳化硅结构陶瓷件。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种复杂碳化硅结构陶瓷件的制备方法，其包括：（1）采用选择性激光烧结法制备复杂碳化硅结构陶瓷件的反模；（2）提供/制备碳化硅陶瓷浆料；（3）将所述碳化硅陶瓷浆料注入所述反模，干燥后得到第一中间体；（4）去除所述反模，得到第二中间体；（5）将所述第二中间体烧结，即得到具有复杂碳化硅结构陶瓷件成品。
[0007]作为上述技术方案的改进，步骤（1）中，以尼龙作为打印材料，制备所述反模；所述尼龙的熔点为250~270℃，其粒径为40~80μm。
[0008]作为上述技术方案的改进，步骤（1）中，选择性激光烧结法的工艺参数为：分层厚
度为0.1~0.3mm，填充速度为1200~2000mm/s，填充功率为15~25W，填充间距为0.1~0.2mm，轮廓功率为5~10W，轮廓速度为800~1200mm/s，预热温度为50~100℃。
[0009]作为上述技术方案的改进，步骤（2）中，所述碳化硅陶瓷浆料由陶瓷粉料、分散剂和水组成；所述陶瓷粉料按重量份计包括：碳化硅 85~95份，氧化铝 2~10份，粘土 5~15份。
[0010]作为上述技术方案的改进，所述陶瓷粉料、分散剂和水的重量比为（43~54）：（1~2）：（45~55）；所述分散剂选用聚丙烯酰胺。
[0011]作为上述技术方案的改进，步骤（3）中，将碳化硅浆料注入所述反模时，进行抽真空处理和/或超声处理；注入结束后，冷冻干燥0.5~1.5h，得到第一中间体。
[0012]作为上述技术方案的改进，步骤（4）中，加热温度为250~300℃，加热时间为0.1~2h；加热处理后超声清洗，得到第二中间体。
[0013]作为上述技术方案的改进，步骤（5）中，烧结温度为1500~1800℃。
[0014]作为上述技术方案的改进，步骤（5）中，先将第二中间体以5~8℃/min的升温速率升温至300℃，再以2~3℃/min的升温速率升温至1500~1800℃，保温2~15h，然后以5~8℃/min的降温速率降温至250℃，保温0.5~3h，即得具有复杂碳化硅结构陶瓷件成品。
[0015]相应的，本专利技术还公开了一种复杂碳化硅结构陶瓷件，其由上述的制备方法制备而得。
[0016]实施本专利技术，具有如下有益效果：1. 本专利技术采用激光烧结技术选择激光烧结技术快速制备出碳化硅陶瓷复杂结构的反模，再将碳化硅陶瓷浆料注入该反模中，经加热烧结后得到成品。该方法解决了传统机械制造模具的长流程、低复杂度和高成本的问题，可快速制备具有异型曲面、内部镂空和各种不规则的零件，如类蜂窝结构、金刚石结构、二十四面螺旋体复杂结构的碳化硅陶瓷件。同时，采用这种反模注浆，对碳化硅陶瓷浆料的要求降低，因此，碳化硅陶瓷浆料中有机粘结剂的含量大幅下降，提升了成品的致密度。
[0017]2. 本专利技术采用尼龙制备反模，其成本低，且制备得到的反模一致性高，强度高，在注浆的过程中可进行抽真空、振动、超声等处理，有效提升了成品的致密度。
具体实施方式
[0018]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术作进一步地详细描述。
[0019]本专利技术公开了一种复杂碳化硅结构陶瓷件的制备方法，其包括以下步骤：S1：采用激光烧结法制备复杂碳化硅结构陶瓷件的反模；具体的，先设计一种拓扑优化的复杂碳化硅结构陶瓷件，然后利用三维制图软件UG求解出其反向模型，然后将模型数据以STL格式导入选择性激光烧结成型机中，打印成型。
[0020]其中，以尼龙作为打印材料制作反模，但不限于此。具体的，本专利技术中尼龙的熔点为250~270℃（如PA66），其粒径为40~80μm。采用尼龙制备反模，其强度较高，可满足后期注浆过程中的处理，且成本较低；此外，采用尼龙制备反模，后期通过较低的加热温度即可排
除，简化生产工艺。
[0021]其中，选择性激光烧结法的工艺参数为：分层厚度为0.1~0.3mm，填充速度为1200~2000mm/s，填充功率为15~25W，填充间距为0.1~0.2mm，轮廓功率为5~10W，轮廓速度为800~1200mm/s，预热温度为50~100℃。基于上述工艺参数，可形成精度高、强度高的反模。
[0022]S2：提供/制备碳化硅陶瓷浆料；其中，碳化硅陶瓷浆料由陶瓷粉料、分散剂和水组成。三者的重量比为（43~54）：（1~2）：（45~55），基于该重量比范围，可将碳化硅陶瓷浆料的粘度控制在0.5~1Pa
·
s。若碳化硅陶瓷浆料粘度不能太大，则不能充分填充反模的空腔；若碳化硅陶瓷浆料粘度过小，则导致成品密度小，强度低，无法作为结构件使用。
[0023]具体的，陶瓷粉料按重量份计包括：碳化硅 85~95份，氧化铝 2~10份，粘土 5~15份。其中，粘土可选用高岭土或膨润土，但不限于此。粘土可使得碳化硅、氧化铝均匀地悬浮在浆料之中，同时其在烧结过程中可与氧化铝反应形成莫来石，提升碳化硅陶瓷件的抗弯强度，热稳定性。
[0024]具体的，分散剂可选用聚丙烯酰胺（PAM），但不限于此。分散剂可增强固相成分（碳化硅、氧化铝、粘土）在碳化硅陶瓷浆料中的分散。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复杂碳化硅结构陶瓷件的制备方法，其特征在于，包括：（1）采用选择性激光烧结法制备复杂碳化硅结构陶瓷件的反模；（2）提供/制备碳化硅陶瓷浆料；（3）将所述碳化硅陶瓷浆料注入所述反模，干燥后得到第一中间体；（4）去除所述反模，得到第二中间体；（5）将所述第二中间体烧结，即得到具有复杂碳化硅结构陶瓷件成品；其中，步骤（1）中，以尼龙作为打印材料，制备所述反模；所述尼龙的熔点为250~270℃，其粒径为40~80μm。2.如权利要求1所述的复杂碳化硅结构陶瓷件的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，选择性激光烧结法的工艺参数为：分层厚度为0.1~0.3mm，填充速度为1200~2000mm/s，填充功率为15~25W，填充间距为0.1~0.2mm，轮廓功率为5~10W，轮廓速度为800~1200mm/s，预热温度为50~100℃。3.如权利要求1所述的复杂碳化硅结构陶瓷件的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳化硅陶瓷浆料由陶瓷粉料、分散剂和水组成；所述陶瓷粉料按重量份计包括：碳化硅 85~95份，氧化铝 2~10份，粘土 5~15份。4.如权利要求3所述的复杂碳化硅结构陶瓷件的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊，陈超，
申请(专利权)人：恒新增材制造研究中心佛山有限公司，
类型：发明
国别省市：