一种利用油水界面张力降低指导制备乳化剂对的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用油水界面张力降低指导制备乳化剂对的方法。其过程分第一步以甲基葡萄糖苷为起始原料与脂肪酸进行酯化反应，得到甲基葡萄糖苷脂肪酸酯；第二步加入环氧丙烷得到甲基葡萄糖苷聚氧丙烯脂肪酸酯：第三步通过测定油水界面张力降低的程度，确定环氧丙环的添加量，获得甲基葡萄糖苷脂肪酸酯与甲基葡萄糖苷聚氧丙烯脂肪酸酯的优选比例。从而在反应釜中一次性得到甲基葡萄糖苷脂肪酸酯与甲基葡萄糖苷聚氧丙烯脂肪酸酯的乳化剂对，用这种乳化剂对可以制得稳定的含油量高达30%的O/W膏霜或乳液，大大地简化了合成和提纯的工艺。艺。

【技术实现步骤摘要】
一种利用油水界面张力降低指导制备乳化剂对的方法
[0001]

[0002]本专利技术涉及乳化剂的制备
，具体地说，涉及一种乳化剂对的制备方法。

技术介绍

[0003]甲基葡萄糖苷脂肪酸酯及其环氧化物具有低毒、无刺激、易生物降解的优点，被应用于医药、食品、化妆品行业，尤其是在护肤品的眼霜中获得广泛的应用，足以证明它的温和性。
[0004]在寒冷的冬天或干燥的季节，为了抗御寒风及干燥，人们需要在皮肤表面涂抹含油量高的乳液、膏霜。在我国长江以北的膏霜和乳液配方一般含油脂量会到30%。油分含量高的制成W/O的产品相对容易稳定，但其缺点是粘腻，肤感不好。而制成含油量高的O/W产品不容易稳定，影响保质期。但是用甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖苷聚氧丙烯脂肪酸酯这对乳化剂，只要两组分比例搭配得当，可以解决高含油量的O/W产品稳定性问题，如何选择搭配好乳化剂比例，乳化剂应该添加总量多少合适，是配方师最棘手的问题。
[0005]文献名称为《甲基葡萄糖苷脂肪酸酯的合成与研究》，作者为魏玉婷，公开了用十八酸与甲基葡萄糖苷反应得到甲基葡萄糖苷脂肪酸酯，反应在高温和低真空条件下进行，反应时间9
‑
10小时。反应结束后要用大量的乙醇处理，又要在高压下蒸出乙醇。设备要求高、反应时间长、提纯成本高，显然这种方法无法规模化生产，而且得到单一的乳化剂也无法单独使用。
[0006]公开号为CN1951551A的中国专利技术专利，公开了步骤一、甲基葡萄糖苷、碱性催化剂和环氧乙烷或者环氧丙烷制备得到甲基葡萄糖苷聚醚；步骤二、将甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸和复合碱性催化剂反应得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸及其衍生物粗产物；步骤三、甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸及其衍生物粗产物加入乙醇、活性炭、硅藻土提纯，得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯。这种方法的缺陷是首先在葡萄糖的羟基上与环氧化物反应，葡萄糖的多个羟基都可以接上环氧基，组分会很复杂。反应条件稍有差异会导致最终的产物不同，生产过程不容易控制。
[0007]公开号为CN111363087B的中国专利技术专利，公开了一种丙烯酰胺共聚物及其制备方法和应用，通过测定丙烯酰胺共聚物的粘度、丙烯酰胺共聚物水溶液的表面张力、丙烯酰胺共聚物水溶液与煤油的界面张力来确定丙烯酰胺共聚物的乳化性能。该技术只是通过粘度、表面张力、煤油和水之间的界面张力比较了不同基团性能，没有给出定量的方法，没有涉及复杂体系，更没有上升到筛选表面活性剂配伍组合的理论。
[0008]理论上每一种表面活性剂都有亲水亲油基团，可以查找它的亲水亲油强度HLB值。然后根据油的特性通过计算HLB值找出合适的表面活性剂作为乳化剂。但是实际生产中油相基本上都是多组分的混合物，不同的产品油与水的比例也差别很大，这就使得乳化体系中选择几种乳化剂的组合很难精准计算，更谈不上确定合适的添加量。本专利技术的界面张力
降低法可以指导我们选择乳化剂亲水亲油基团的比例及用量，可以在一次反应釜中得到甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖苷脂肪酸酯乳化剂对。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种乳化剂对的制备方法，本专利技术制备的乳化剂对由甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖苷聚氧丙烯脂肪酸酯组成，通过调整两者的最佳比例，以解决高含油量的O/W产品稳定性问题。
[0010]本专利技术还提供一种利用油水界面张力降低指导制备乳化剂对的方法，本专利技术通过界面张力降低法指导我们选择乳化剂亲水亲油基团的比例及用量，可以在一次反应釜中得到甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖苷脂肪酸酯乳化剂对。
[0011]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖聚氧丙烯脂肪酸脂乳化剂对的制备方法，包括如下步骤：（1）将甲基葡萄糖苷添加到甘油中熔融，然后加入无水碳酸钾，减压下再加入与甲基葡萄糖苷等摩尔的脂肪酸，在140
‑
160℃温度下，保持恒温，得到甲基葡萄糖苷脂肪酸酯；（2）加入环氧丙烷，环氧丙烷与甲基葡萄糖苷脂肪酸酯的摩尔比为10
‑
30:1，在120
‑
160℃下反应，得到甲基葡萄糖苷聚氧丙烯脂肪酸酯，从而得到甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖聚氧丙烯脂肪酸脂乳化剂对的粗制品；（3）将温度降温至70℃用酒精淋洗，除去未反应物及无水碳酸钾，酒精通过蒸馏回收。
[0012]作为优选的，在上述的制备方法中，所述环氧丙烷和甲基葡萄糖苷脂肪酸酯的摩尔比20:1。
[0013]作为优选的，在上述的制备方法中，所述脂肪酸的烃链长为C16
‑
18。
[0014]一种利用油水界面张力降低指导制备乳化剂对的方法，包括如下步骤：（1）取油相和水相，两者的重量百分比分别为25
‑
35%和65
‑
75%；（2）在油相中添加权利要求1所述乳化剂对，乳化剂对的添加重量为油相和水相总重量的1
‑
4%；然后将油相和水相分别加热至70
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80℃清澈透明的均相，将油相缓慢沿烧杯壁倒入水相中，形成油在上水在下的清晰的油水界面，界面张力环由水相缓慢拉升至油水界面，测定油水界面的张力；（3）通过调整环氧丙烷与甲基葡萄糖苷脂肪酸酯的摩尔比例来改变油水界面张力，当油水界面张力出现最低点时的环氧丙烷与甲基葡萄糖苷脂肪酸酯的摩尔比例就是目标比例，从而得到目标乳化剂对。
[0015]作为优选的，在上述的制备方法中，所述乳化剂对添加重量为3%。
[0016]作为优选的，在上述的制备方法中，所述油相由如下重量份数的组分组成：霍霍巴油3
‑
5，角鲨烷3
‑
5，棕榈酸异辛酯3
‑
5，1.3
‑
丁二醇3
‑
5，甘油2
‑
3，凡士林1
‑
2，乙酰化羊毛脂1
‑
2；所述水相为去离子水；油相和水相的重量百分比为30:70。
[0017]作为优选的，在上述的制备方法中，所述测定油水界面的张力的方法按照GB/T6541
‑
1986(2004)的试验方法。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术从冬天或干燥寒冷的季节最
受青睐的含油量相对较高最具普遍实用的膏霜(O/W)配方入手，选择最常见几种油、酯、多元醇组成油相。油相含量在25
‑
35%，水相65
‑
75%，表面活性剂甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖苷脂肪酸酯共1
‑
4%，获得油水界面张力的数值。以最大限度地降低油水界面张力作为判据。其极限点是能将油水界面张力降低到零，即获得油水为一体的热力学稳定体系
‑‑
微乳。在化妆品行业的实践活动中，基本上都是普通的乳化体系，因此降低油水界面张力至最低来确定乳化剂显得极为重要。本专利技术制备的乳化剂对由甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖苷聚氧丙烯脂肪酸酯组成，通过调整本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖聚氧丙烯脂肪酸脂乳化剂对的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将甲基葡萄糖苷添加到甘油中熔融，然后加入无水碳酸钾，减压下再加入与甲基葡萄糖苷等摩尔的脂肪酸，在140
‑
160℃温度下，保持恒温，得到甲基葡萄糖苷脂肪酸酯；（2）加入环氧丙烷，环氧丙烷与甲基葡萄糖苷脂肪酸酯的摩尔比为10
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30:1，在120
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160℃下反应，得到甲基葡萄糖苷聚氧丙烯脂肪酸酯，从而得到甲基葡萄糖苷脂肪酸酯和甲基葡萄糖聚氧丙烯脂肪酸脂乳化剂对的粗制品；（3）将温度降温至70℃用酒精淋洗，除去未反应物及无水碳酸钾，酒精通过蒸馏回收。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧丙烷和甲基葡萄糖苷脂肪酸酯的摩尔比20:1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸的烃链长为C16
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18。4.一种利用油水界面张力降低指导制备乳化剂对的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）取油相和水相，两者的重量百分比分别为25
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35%和65
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75%；（2）在油相中添加权利要求1所述乳化剂对，乳化剂对的添加重量为油相和水相总...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨凯业，刘光荣，
申请(专利权)人：广州市骄子日化有限公司，
类型：发明
国别省市：