一种纸张高效湿强剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纸张高效湿强剂的制备方法，其包括以下步骤，将PAE粗品静置，分层，取上层液体经过带有过滤介质的滤芯过滤，将pH调节剂滴加至除氯滤液中，调节pH为2

【技术实现步骤摘要】
一种纸张高效湿强剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及造纸材料的
，尤其是涉及一种纸张高效湿强剂的制备方法。

技术介绍

[0002]纸张的湿强度是指纸页遇水或者在潮湿的环境中所具有的强度，许多纸制品都要求具有较高的湿强度，湿强剂加入可以改善纸张在润湿等情况下的湿强度。近年来，聚酰胺环氧氯丙烷（PAE）树脂是目前应用较多的一种纸张湿强剂，它能够在中性、碱性条件下使用，是一种由环氧氯丙烷交联长链聚酰胺多胺所得的具有热固性、水溶性的阳离子型高分子树脂。PAE型湿强剂在生产过程中，由于环氧氯丙烷发生水解副反应，产生有机氯1,3
‑
二氯
‑2‑
丙醇（DCP）和3
‑
氯
‑
1,2
‑
丙二醇（MCPD）等，该类物质有毒，会危及人体健康。因此控制湿强剂残留有机氯含量在要求之内是湿强剂必然发展方向。
[0003]目前，国内生产的固含量12.5%的造纸湿强剂产品中，有机氯含量一般在1%
‑
6%，比国际造纸湿强剂氯丙醇的残留量高出一个甚至两个数量级以上，比如US5614597和US6342580B1中产品1,3
‑
二氯
‑2‑
丙醇的残留量分别为0.1298%和5ppm以下。而且，大部分有机氯的去除多集中在后期处理，即在湿强剂生产完成后再进行脱氯处理，容易造成产品缺陷，使其推广应用受到限制。比如，US6429267B1采用产品后期碱处理，容易与树脂中起稳定性作用的酸生成盐，不利于产品在某些领域推广。因此，目前需要优化湿强剂生产过程工艺条件，无需任何后期处理，从而实现产品中有机氯的降低。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的问题是针对现有技术中所存在的上述不足而提供一种纸张高效湿强剂的制备方法，其达到了降低湿强剂中有机氯含量的目的。
[0005]本专利技术的上述专利技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种纸张高效湿强剂的制备方法，包括以下步骤，S1先将多乙烯多胺单体投入反应釜中，然后用pH调节剂调节溶液pH至3
‑
4，搅拌均匀后，再将二元酸投入反应釜中，静态常压升温至150
‑
190℃，脱水缩聚反应2
‑
4h，然后加入去离子水稀释搅拌混匀，降温至常温，得到聚酰胺多胺预聚体；S2在常温常压状态下，将环氧氯丙烷滴加至S1得到的聚酰胺多胺预聚体中，滴加30
‑
60min，滴加结束后，静态常压升温至30
‑
50℃，保温反应4
‑
5h，然后降至室温，加入第一份脱氯剂、pH调节剂和去离子水，以调节pH至3
‑
6，固含量为25%，得到PAE粗品；所述多乙烯多胺单体、二元酸和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1:1.2；S3将S2得到的PAE粗品静置，分层，取上层液体经过带有过滤介质的滤芯过滤，以脱去上层液体中过量的有机氯及其他低分子杂质，得到除氯滤液；S4将pH调节剂滴加至S3得到的除氯滤液中，调节pH为2
‑
4，再加入占总重量1
‑
3%的复合型抗氧剂和占总重量1
‑
3%的消泡剂，常温震荡40
‑
60min，然后静置60min，进行过滤处理，将滤液回收并与S3中分层得到的下层沉淀混合，得到PAE精品；S5将第二份脱氯剂投入PAE精品中，并加去离子水稀释成乳液，搅拌10
‑
15min，得到湿强剂。
[0006]通过采用上述技术方案，先在聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂（PAE）的聚合反应后期添加第一份脱氯剂，反应生成的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂就能与水解瓜尔胶混合反应，消耗聚酰胺环氧树脂中残余的环氧氯丙烷，使得PAE粗品具有较低的有机氯含量，并通过pH调节剂和去离子水促使剩余的有机氯溶解；然后通过S3的带有过滤介质的滤芯、以及S4的过滤处理进行二次过滤，能有效脱去上层液体中的有机氯及其他低分子杂质，最后再通过第二份脱氯剂再次脱除剩余的有机氯，最终湿强剂中的有机氯含量极低，能达到相关的质量标准，操作简易快捷。
[0007]进一步的，所述S3中，预先将过滤介质原料中各组分混合搅拌10
‑
15min，置于模压器中模压，然后在200
‑
220℃下烧结45
‑
65min，冷却、脱模后得到过滤介质。
[0008]进一步的，所述过滤介质由包含以下重量份的原料制成，超高分子量聚乙烯50份；超细重质碳酸钙30
‑
50份；二氧化硅基底单晶单层石墨烯10
‑
25份；纳米二氧化钛负载银离子10
‑
25份；甲氧基肉桂酰丙基硅倍半氧烷硅酸盐5
‑
15份；疏松剂1
‑
10份；石英分子筛15
‑
30份。
[0009]过滤介质所采用的超高分子量聚乙烯、超细重质碳酸钙、二氧化硅基底单晶单层石墨烯和石英分子筛均对有机氯有较强的吸附作用，在此基础上，通过纳米二氧化钛负载银离子、甲氧基肉桂酰丙基硅倍半氧烷硅酸盐和疏松剂，来增加过滤介质原料之间的相容性和孔隙率，能有效去除上层清液中的有机氯，并达到90%以上的去除率。
[0010]进一步的，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为100
‑
1000万。优选采用粘均分子量为550
‑
600万的超高分子量聚乙烯，并优选采用粉末状、粒径为170
‑
200μm的超高分子量聚乙烯。
[0011]进一步的，所述疏松剂为偶氮类化合物、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸铵或草酸。优选采用碳酸氢钠或碳酸氢铵作为疏松剂。
[0012]进一步的，所述石英分子筛具有80nm以下的微孔。优选采用微孔孔径为1
‑
2nm的石英分子筛。
[0013]进一步的，所述S4中，所述过滤处理为活性炭吸附法、微电解法、双氧水处理法或Fenton试剂处理法。优选采用活性炭吸附法，其与S3的带有过滤介质的滤芯的过滤步骤相配合，具有更佳的脱氯效果。
[0014]进一步的，所述复合型抗氧剂由包含以下重量份的原料组成，四[β
‑
（3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1.0
‑
2.5份；三（壬基苯酚）亚磷酸酯0.5
‑
1.5份；双十三醇硫代二丙酸酯0.5
‑
1.0份。
[0015]通过采用上述配方，能增加PAE树脂的加工稳定性和长效稳定性。
[0016]进一步的，所述消泡剂为甘油聚氧丙烯醚、有机硅复配物、脂肪醇与环氧乙烷环氧丙烷的缩合物或丙二醇聚氧丙烯醚。优选采用丙二醇聚氧丙烯醚作为消泡剂，以免震荡过程产生过多气泡，影响后续乳液型增强剂的制备。
[0017]进一步的，所述脱氯剂为水解瓜尔胶，第一份脱氯剂和第二份脱氯剂的重量比为（1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纸张高效湿强剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1先将多乙烯多胺单体投入反应釜中，然后用pH调节剂调节溶液pH至3
‑
4，搅拌均匀后，再将二元酸投入反应釜中，静态常压升温至150
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190℃，脱水缩聚反应2
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4h，然后加入去离子水稀释搅拌混匀，降温至常温，得到聚酰胺多胺预聚体；S2在常温常压状态下，将环氧氯丙烷滴加至S1得到的聚酰胺多胺预聚体中，滴加30
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60min，滴加结束后，静态常压升温至30
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50℃，保温反应4
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5h，然后降至室温，加入第一份脱氯剂、pH调节剂和去离子水，以调节pH至3
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6，固含量为25%，得到PAE粗品；所述多乙烯多胺单体、二元酸和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1:1.2；S3将S2得到的PAE粗品静置，分层，取上层液体经过带有过滤介质的滤芯过滤，以脱去上层液体中过量的有机氯及其他低分子杂质，得到除氯滤液；S4将pH调节剂滴加至S3得到的除氯滤液中，调节pH为2
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4，再加入占总重量1
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3%的复合型抗氧剂和占总重量1
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3%的消泡剂，常温震荡40
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60min，然后静置60min，进行过滤处理，将滤液回收并与S3中分层得到的下层沉淀混合，得到PAE精品；S5将第二份脱氯剂投入PAE精品中，并加去离子水稀释成乳液，搅拌10
‑
15min，得到湿强剂。2.根据权利要求1所述的一种纸张高效湿强剂的制备方法，其特征在于：所述S3中，预先将过滤介质原料中各组分混合搅拌10
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15min，置于模压器中模压，然后在200
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220℃下烧结45
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65min，冷却、脱模后得到过滤介质。3.根据权利要求1所述的一种纸张高效湿强剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文新，杨文杰，董雪峰，
申请(专利权)人：杭州绿邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：