一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法技术

本发明专利技术提供一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，通过含碘离子溶液搅拌状态下滴加硫酸二乙酯，再蒸馏得到碘乙烷，将收集到的碘乙烷经分子筛除水后，压滤到收集罐中，得到的碘乙烷含量99.9%,水含量在100ppm以下，溶液中碘的回收率90%以上，工艺操作简单，回收率高。回收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法


[0001]本专利技术涉及釜残含碘离子溶液的回收利用领域，尤其涉及一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法。

技术介绍

[0002]碘乙烷是有机合成中的重要中间体，是合成MO源的重要原料，用作乙基化试剂，甲状腺肿治疗药，植物生长刺激素等。医药工业中用作助诊剂和用作分析试剂，也用于有机合成。而现在在生产过程中釜残中碘离子含量750g/L，碘离子含量丰富，因此从含碘离子溶液中回收碘离子转化为碘乙烷，既能实现公司原料的回收再利用，又能实现废液的无害化处理。现有技术中，以红磷、碘和甲醇制备碘乙烷，该方法装置投入大，收率低，分离复杂，且磷酸无法回收，环境污染严重；因此如何对含碘离子容易回收制备碘乙烷就显得十分重要了。

技术实现思路

[0003]为解决上述问题，本专利技术提供一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，通过含碘离子溶液搅拌状态下滴加硫酸二乙酯，再蒸馏得到碘乙烷，将收集到的碘乙烷经分子筛除水后，压滤到收集罐中，得到的碘乙烷含量99.9%,水含量在100ppm以下，溶液中碘的回收率90%以上，工艺操作简单，回收率高，解决了
技术介绍
中出现的问题。
[0004]本专利技术的目的是提供一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：包括有以下步骤：步骤一：将回收的含碘离子溶液经过滤筛去大颗粒物；步骤二：向反应釜中加入步骤一过滤过的含碘离子溶液，维持初始温度30~80℃，之后滴加硫酸二乙酯；步骤三：滴加完毕后，反应4h，缓慢提升底釜温度，进行分馏接收馏出液产品，直至接收瓶中无液体滴出；步骤四：接收完毕后，加入分子筛，静置24h后过滤得到碘乙烷，最后压滤到收集罐中。
[0005]进一步改进在于：所述步骤一过滤后通过滴定法测定釜残中碘离子含量。
[0006]进一步改进在于：所述含碘离子溶液的碘离子为碘化钾或碘化镁。
[0007]进一步改进在于：所述步骤二含碘离子溶液在搅拌情况下缓慢升温至70℃，再在搅拌的情况下滴加硫酸二乙酯。
[0008]进一步改进在于：所述步骤二加入硫酸二乙酯反应，硫酸二乙酯加入量摩尔比为：碘离子/硫酸二乙酯 = 1/0.5~1.4。
[0009]进一步改进在于：所述反应釜温度控制在50~90℃，减少馏出碘乙烷中含水量。
[0010]进一步改进在于：所述步骤四分子筛的加入量是碘乙烷重量的1%
‑
10%。
[0011]进一步改进在于：所述分子筛为沸石分子筛或UOP分子筛。
[0012]实验原理为：
本专利技术的有益效果：本专利技术从含碘离子溶液制备碘乙烷，含碘离子溶液经过滤去除固体颗粒、硫酸二乙酯滴加、碘乙烷接收、除水，一方面，通过滴加定量的硫酸二乙酯加入到含碘釜残液中，另一方面通过预热釜残液，促进反应快速进行，经分子筛干燥后过滤得到最终产物碘乙烷。回收得到的碘乙烷纯度在99%以上，水含量在100ppm以下，回收的碘乙烷收率在90%以上。工艺简单路线短，设备投入低，操作简单，回收率高，易于工业化生产。
具体实施方式
[0013]为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步的详述，本实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。
[0014]实施例一：取回收的200ml含碘离子溶液，经过滤后，通过硝酸银滴定法分析得碘离子含量673g/L；将200ml含碘离子溶液加入，开启搅拌，缓慢升温至70℃；向上述含碘离子溶液中缓慢滴加180g硫酸二乙酯进行分馏，保持搅拌，边滴加边接收馏出液，控制反应釜温度在90℃以内，共接收152g馏出液；向收集到的蒸馏液中加入20g沸石分子筛，搅拌2h后，干燥24h过滤得到碘乙烷，经核磁分析测试，碘乙烷含量99.9%以上，水分96ppm，收率91.9%。
[0015]实施例二取回收的150ml含碘离子溶液，经过滤后，通过硝酸银滴定法分析得碘离子含量750g/L；将150ml含碘离子溶液加入，开启搅拌，缓慢升温至70℃；向上述含碘离子溶液中缓慢滴加143g硫酸二乙酯进行分馏，保持搅拌，边滴加边接收馏出液，控制反应釜温度在90℃以内，共接收124g馏出液；向收集到的蒸馏液中加入20gUOP分子筛，搅拌2h后，干燥24h过滤得到碘乙烷，经核磁分析测试，碘乙烷含量99.9%以上，水分84ppm,收率90%。
[0016]以上实施例工艺简单，易于操作，反应后的残液作为危废可直接委外处理，原料使用过程中硫酸二乙酯是低毒类物质，安全风险低，适合实现工业化生产，回收率高，产品纯度高，可实现碘离子的循环利用。
[0017]需要说明的是：以上所述仅为本专利技术的优选实施方式，适合各种无机碘化物或者含碘离子废液回收制备碘乙烷。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：包括有以下步骤：步骤一：将回收的含碘离子溶液经过滤筛去大颗粒物；步骤二：向反应釜中加入步骤一过滤过的含碘离子溶液，维持初始温度30~80℃，之后滴加硫酸二乙酯；步骤三：滴加完毕后，反应4h，缓慢提升底釜温度，进行分馏接收馏出液产品，直至接收瓶中无液体滴出；步骤四：接收完毕后，加入分子筛，静置24h后过滤得到碘乙烷，最后压滤到收集罐中。2.如权利要求1所述一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：所述步骤一过滤后通过滴定法测定釜残中碘离子含量。3.如权利要求1所述一种回收含碘离子溶液制备碘乙烷的方法，其特征在于：所述含碘离子溶液的碘离子为碘...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宏波，俞冬雷，张俊杰，
申请(专利权)人：安徽亚格盛电子新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：