一种低门尼粘度、低饱和度丁基橡胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低门尼粘度、低饱和度丁基橡胶的制备方法。该发明专利技术首先对3,9

【技术实现步骤摘要】
一种低门尼粘度、低饱和度丁基橡胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种低门尼粘度、低饱和度丁基橡胶的制备方法，具体的说涉及一种由丁二烯和苯乙烯合成的二元四臂星型共聚物与异丁烯和异戊二烯通过阳离子聚合来制备低门尼粘度、低饱和度丁基橡胶的方法。

技术介绍

[0002]众所周知，丁基橡胶(Butyl Rubber，简称IIR)是由异丁烯和少量异戊二烯，采用阳离子聚合共聚而成的。丁基橡胶自20世纪40年代由美国Exxon公司实现工业化以来距今已有七十多年的历史，由于其具有优异的气密性、阻尼性、耐热老化性、耐臭氧和耐气候性等特性，因而被广泛应用于制造车用轮胎的内胎、气密层、硫化胶囊和医用药塞等领域，成为最重要的合成橡胶品种之一。
[0003]然而，丁基橡胶分子链主要是由碳碳单键组成，双键数目少，取代基甲基呈对称排列，存在着结晶度高，分子链的柔顺性差，应力松地速率慢，硫化速度慢，粘着性较差，与其它通用橡胶相容性不好等缺点，这样丁基橡胶在加工过程中容易出现过度流动及变形。因此如何实现丁基橡胶物理机械性能和加工性能的平衡已成为制备高性能丁基橡胶材料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低门尼粘度、低饱和度丁基橡胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：首先，对3,9-二氧[5.5]螺环十一烷进行卤化反应，合成出四卤化物偶联剂，然后与苯乙烯和丁二烯反应单体偶合制备出二元四臂星型共聚物[-BR-SBR-B-]
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Y；其次，在路易斯酸和质子酸复配的催化体系下，以所述二元四臂星型共聚物[-BR-SBR-B-]
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Y作为接枝剂与异丁烯和异戊二烯进行阳离子聚合制备出所述低门尼粘度、低饱和度丁基橡胶；所述二元四臂星型共聚物[-BR-SBR-B-]
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Y中，Y为3,3-二乙基戊烷；BR为1,3-丁二烯宽乙烯基分布的均聚物嵌段；SBR为1,3-丁二烯和苯乙烯无规嵌段共聚物；B为封端丁二烯，n＝1～3；其结构通式如下：2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二元四臂星型共聚物[-BR-SBR-B-]
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Y中1,3-丁二烯含量为50％～80％，苯乙烯含量为20％～50％。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述二元四臂星型共聚物[-BR-SBR-B-]
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Y的数均分子量为10000～50000，重均分子量与数均分子量的比值为7.23～8.56。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二元四臂星型共聚物[-BR-SBR-B-]
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Y的制备方法如下：a偶联剂的制备：以反应物总质量的百分比计，首先在惰性气体气氛下，向聚合釜中依次加入100％～200％去离子水，3,9-二氧[5.5]螺环十一烷，卤化剂，1％～5％催化剂，升温至50～80℃，反应1～3hr后，加入20％～40％的质量浓度为10％～20％NaOH水溶液终止反应，最后加入200％～300％一氯甲烷萃取、分离、洗涤、干燥制得偶联剂1,5-二卤-3,3二(2-卤乙基)戊烷；b二元四臂星型共聚物[-BR-SBR-B-]
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Y：以反应单体总质量的百分比计，首先在惰性气体气氛下，向聚合釜中依次加入200％～300％溶剂，1,3-丁二烯40％～60％，结构调节剂0.05％～0.3％，升温至40℃，加入引发剂开始反应，反应为变温聚合，在50～80min内，温度从40℃逐渐升至70℃，温升为连续渐变过程，反应50～80min，形成宽分子量分布的BR链段；其次再向聚合釜中依次加入100％～200％溶剂，苯乙烯30％～40％，1,3-丁二烯10％～20％，结构调节剂0.05％～0.2％，升温至70～80℃，反应50～70min，形成-BR-SBR-链段；随后再向聚合釜中加入丁二烯1％～3％进行封端，反应10～30min直至无...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟云芳，于衍东，牛承祥，赵燕，杨珊珊，王在花，徐典宏，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：