适用于元素分析仪的气体分离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种适用于元素分析仪的气体分离装置，其使用U形的空心金属管体作为分离柱，所述空心金属管体的长度为45

【技术实现步骤摘要】
适用于元素分析仪的气体分离装置


[0001]本技术涉及元素分析仪。

技术介绍

[0002]元素分析仪用来分析样品多种元素的含量，所分析的元素一般包括碳、氢、氮和硫四种元素。分析方法是氧化还原法，样品在富氧条件下充分燃烧，四种元素全部转化成对应的氧化物，氮元素转化为氮氧化物、碳元素转化成二氧化碳、氢元素转化成水蒸汽、硫元素转化成二氧化硫或者三氧化硫；然后再经过还原，将氮氧化物还原成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫，使得四种元素均转化成气体形态，即氮气、二氧化碳、水蒸汽(高温状态)和二氧化硫。然后四种气体经过分离装置，使混合在一起的气体分离开，分离后，各气体分别进入检测器，进而测定各元素的含量。
[0003]在元素分析仪分析过程中分离装置是核心部件。分离装置一般采用气相色谱法，即各组分气体被载气(流动相，一般为氦气)带入分离装置，柱中的固定相与各种气体分子作用力不同，因此各气体组分从分离装置中流出的时间不同，实现各组分的分离。
[0004]但是，在元素分析仪上直接使用与气相色谱仪相同的分离装置存在诸多的不适。气相色谱分离柱多用于分离组分较为复杂的气体，一般情况下各气体成分不确定，为保证分离效果，色谱柱一般较长较细，同时色谱柱的柱容较小，分析时间也较长。在元素分析仪测试时，需要分离的气体仅针对特定的几种，包括氮气、二氧化碳、水蒸气和二氧化硫，载气为氦气，需要分离的气体组分固定。在元素分析仪上直接使用与气相色谱仪相同的分离装置时，受分离装置的限制，被测样品的进样量一般都较小，元素分析仪在测定低含量样品时，分析结果的准确性就难以保证。

技术实现思路

[0005]本技术旨在提供一种适用于元素分析仪的气体分离装置，使其针对氮气、二氧化碳、水蒸气和二氧化硫气体的具有分离效果好、分离时间短、柱容量大的特点。
[0006]为实现上述目的，本技术采用的技术方案是：
[0007]一种适用于元素分析仪的气体分离装置，其特征在于，使用U形的空心金属管体作为分离柱，所述空心金属管体的长度为45
‑
55厘米，内径为0.85
‑
1.05厘米；分离柱的两端为气路的入口和出口；
[0008]在分离柱外侧缠绕有电加热丝。
[0009]所述的适用于元素分析仪的气体分离装置，其中：所述加热丝的功率为250W
‑
350W。
[0010]所述的适用于元素分析仪的气体分离装置，其中：在分离柱的出口以及入口内加入有银丝。
[0011]所述的适用于元素分析仪的气体分离装置，其中：分离柱内填充有填料。
[0012]所述的适用于元素分析仪的气体分离装置，其中：所述分离柱是八分之三英寸规
格的不锈钢管。
[0013]所述的适用于元素分析仪的气体分离装置，其中：在分离柱的对称中心外部设有热电偶。
[0014]与现有技术相比较，采用上述技术方案的本技术具有的优点在于：
[0015]1.本技术可增快柱子的升温速率。传统加热方式是将色谱柱放置在箱体内，通过箱体加热，使色谱柱升温。本方法加热装置直接作用于分离柱，加热效率显著提升，加热速率可达到每分钟60℃。
[0016]2.本技术可缩短分离时间。升温速率的提升结合柱子的结构特点，可以有效减短分析时间，总分析时间可以控制在15分钟以内。
[0017]3.本技术可增大测量范围。使用长度为50厘米直径为八分之三英寸不锈钢管制作分离柱，可以装填更多填料，在保证分离效果的同时，加大样品的进样量。
附图说明
[0018]图1是本技术的装置结构示意图。
[0019]图2是使用本技术进行测量的磺胺重量和各元素测定面积对应表格示意图。
[0020]图3
‑
图6分别是使用本技术进行测量的磺胺中氮元素、碳元素、氢元素、硫元素面积和重量的线性关系示意图。
[0021]图7是使用本技术的测定磺胺各元素含量表格示意图。
[0022]附图标记说明：分离柱1；入口2；出口3；加热丝4；热电偶5。
具体实施方式
[0023]影响分离效果的结构参数主要是分离柱的直径和长度。针对于元素分析仪的使用条件，需要增大柱容量的同时尽量缩短分析时间。柱容量越大，样品的进样量就可以越大，仪器的检测范围就越宽；而分析时间受柱子的长度影响。经过计算比较，如图1所示，本技术使用长度为50厘米、直径为八分之三英寸的不锈钢管制作的分离柱1，可以满足元素分析仪对分析时间和柱容量的要求，分离装置内填充可以分离上述气体的填料。使用常规色谱柱作为分离装置的元素分析仪一般的进样量不超过5mg；使用改进后的分离装置时，进样量可以达到100mg。
[0024]影响分离效果的测试条件主要有两个，一个载气的流速，一般流速越慢，分离效果越好，但对于仪器设备来说，流速越慢分析时间就越长，并且峰型会变差，一般综合考虑后确定一个恒定的流速。
[0025]另外一个测试条件是分离柱1的温度，温度越高，样品出峰时间越快，但是分离效果会变差。常规分析分离柱1位于保温箱内，一个样品分析周期内的温度一般为固定值或者缓慢升温，此方法适合于气相色谱仪，用于分离多种气体(组分常常不确定)。而对于元素分析仪，需要分离的气体组分为较为固定，因此本设计针对元素分析仪的分析特点，如图1所示，本技术在分离柱1外侧均匀排布了螺旋状缠绕的已封装的加热丝。
[0026]如图1所示，本技术提供的气体分离装置的结构为：长50厘米直径为八分之三英寸的不锈钢管制作成分离柱1(长度与直径均可浮动
±
10％)，分离柱1为U形结构，两端为气路的入口2和出口3，入口2与出口3内加入少量银丝，目的是防止填料被吹出，并且能够吸
收卤族元素，在分离柱1外侧均匀排布了螺旋状缠绕的已封装的加热丝4，加热丝4的功率为300W。在分离柱1的对称中心外部设有热电偶5，用于检测其温度。
[0027]分离装置内填充可以分离上述气体的填料，填料为GDX
‑
403和TDX
‑
01混合物。
[0028]流经分离装置的氦气流速为230毫升每分钟的恒定流速。
[0029]设置的测试参数为：分离柱1的初始温度设置为80℃，当气体流经分离柱1时，氮气首先分离出；然后将分离柱1的温度迅速设置为120℃，在此温度下二氧化碳分离出；然后将分离柱1的温度设置为160℃，在此温度下水蒸气分离出；然后将分离装置的温度设置为220℃，在此温度下二氧化硫分离出，此温度设置过程由分析软件自动完成。分离后的样品依次进入检测器。
[0030]本技术可增快柱子的升温速率。传统加热方式是将色谱柱放置在箱体内，通过箱体加热，使色谱柱升温。本方法加热装置直接作用于色谱柱，加热效率显著提升，加热速率可达到每分钟60℃。
[0031]本技术可缩短分离时间。升温速率的提升结合柱子的结构特点，可以有效减短分析时间，总本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于元素分析仪的气体分离装置，其特征在于，使用U形的空心金属管体作为分离柱，所述空心金属管体的长度为45
‑
55厘米，内径为0.85
‑
1.05厘米；分离柱的两端为气路的入口和出口；在分离柱外侧缠绕有电加热丝。2.根据权利要求1所述的适用于元素分析仪的气体分离装置，其特征在于：所述加热丝的功率为250W
‑
350W。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：郭智成，尚东红，李晓刚，张宝顺，
申请(专利权)人：北京诺德泰科仪器仪表有限公司，
类型：新型
国别省市：