二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法技术

本发明专利技术涉及一种复合材料紧固件制备方法，尤其涉及一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法，主要应用于超高温、高强度、抗氧化复合材料产品的连接装配。克服现有三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓生产周期长、密度不均导致性能差异大等缺点，本发明专利技术加工棒料毛坯的预制体是由多层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板铆接而成，由于单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度位于3～6mm区间，使得在沉积SiC基体时，各个部位密度能够保持一致，同时棒料毛坯沉积过程采用SiC/B4C基体，可以进一步提高棒料毛坯密度均匀性；与现有碳/碳化硅复合材料螺栓制备方法相比，采用本发明专利技术中碳化硅/碳化硅复合材料螺栓制备方法后螺栓剪切强度明显提升至240～320Mpa。螺栓剪切强度明显提升至240～320Mpa。螺栓剪切强度明显提升至240～320Mpa。

【技术实现步骤摘要】
二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法


[0001]本专利技术涉及一种复合材料紧固件制备方法，尤其涉及一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法，主要应用于超高温、高强度、抗氧化复合材料产品的连接装配。

技术介绍

[0002]陶瓷基复合材料是一种兼有金属材料、陶瓷材料和碳材料性能优点的热结构/功能一体化新型战略材料，具有耐高温、低密度、高比强、高比模、抗氧化、抗烧蚀、对裂纹不敏感及不发生灾难性毁损等特点，在航空、航天、卫星宇航、核能及光伏等领域有着广泛的应用。
[0003]由于受目前复合材料编制成型工艺技术的限制，难以利用陶瓷基复合材料研制大尺寸、精密、复杂产品构件的整体制备。因此，为满足未来航空航天领域飞行器对连接件提出的更高服役温度及力学性能要求，开展高性能、低成本的复材连接件对复合材料尤其对于陶瓷基复材工程化应用具有重要意义。
[0004]目前在授权公告号为CN102775176B的专利技术专利中公开了一种三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法。该三维针刺碳毡预制体：用的12K T700碳纤维制成胎网，将单层0
°
无纬布、单层胎网、单层90
°
无纬布和单层胎网交替循环叠加至设计厚度，再以接力针刺方式沿厚度垂直刺入到无纬布之间。辅以热解碳界面层及碳化硅基体，加工成要求螺栓尺寸。其方法制备的螺栓室温拉伸强度约为180～200MPa，剪切强度约为80～100MPa。但是，通过制备方法制备的螺栓密度不均匀，导致同批次螺栓性能差异大，同时该制备方法过程复杂，生产周期长，不利于工业化生产。

技术实现思路

[0005]为了进一步提升陶瓷基复材连接件的强度，满足未来航空航天领域新一代飞行器在更严苛服役环境下对连接件性能的需求，克服现有三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓生产周期长、密度不均导致性能差异大等缺点，本专利技术提供了一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法，二维碳化硅/碳化硅螺栓室温拉伸强度约为190～230MPa，剪切强度提升至240～320MPa。
[0006]本专利技术的技术方案是提供一种二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特殊之处在于，上述连接件为销钉，包括以下步骤：
[0007]步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；
[0008]步骤1.1、将多层碳化硅布叠层至设计厚度，当销钉直径大于等于时，上述设计厚度小于销钉直径，当销钉直径小于时，上述设计厚度大于销钉直径xmm，便于提高最终销钉的密度均匀性；
[0009]步骤1.2、使用碳纤维垂直于叠层后的碳化硅布穿刺缝制；
[0010]步骤2、沉积BN界面层；
[0011]将步骤1制备完成的二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体置于界面层沉积炉，在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，得到有BN界面层的预制体；
[0012]步骤3、沉积SiC基体；
[0013]将步骤2制备完成的有BN界面层的预制体置于CVI沉积炉，在有BN界面层的预制体上沉积碳化硅基体；形成单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板；单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度大于6mm；
[0014]步骤4、铆接组合并加工毛坯；
[0015]步骤4.1、当销钉直径小于时，将单层步骤3制备的毛坯平板预制体沿外形长度或宽度方向切割成条料，再加工成棒料毛坯；
[0016]步骤4.2、当销钉直径大于等于时，将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，并通过较小规格二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，得到铆接预制体；上述叠层后的设计厚度大于销钉直径，便于加工棒料毛坯；
[0017]步骤4.3、沿步骤4.2制备的铆接预制体的外形长度或宽度方向切割成条料，再加工出棒料毛坯；
[0018]步骤5、沉积SiC/B4C基体；
[0019]将步骤4制备的棒料毛坯置于CVI沉积炉，在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体，此类基体可显著提升陶瓷基复合材料热力氧化寿命；
[0020]步骤6、精加工；
[0021]精加工步骤5制备的棒料毛坯外形，形成成品销钉；
[0022]步骤7、沉积SiC涂层；
[0023]将步骤6制备完成的销钉置于CVI沉积炉，对精加工后的成品销钉外观沉积碳化硅防氧化涂层，沉积时为间35～40h，沉积温度为850～950℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氩气、氢气。
[0024]进一步地，为了保证单个预制体板料或条料沉积效率和经济性，提高单个板料或条料密度均匀性，步骤1.1中所述当销钉直径大于等于时，单个二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体铺层设计厚度大于等于销钉直径的三分之一。
[0025]进一步地，为了提高销钉铆接及热适配性能，步骤4.2中，上述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉通过二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉制备方法制备。
[0026]进一步地，为了增强销钉高温力学性能，提高高温服役环境下微裂纹弥合封堵能力，步骤5沉积SiC/B4C基体的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度850～950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.5L/min～1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60～80h。
[0027]进一步地，为了满足在超高温、长寿命条件下的使用需求，使其能长时抵抗高温氧化应力环境，沉积温度为900℃，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。
[0028]进一步地，步骤2沉积BN界面层的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620～670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体
流量为0.1～0.6L/min，辅以0.2L/min～0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35～40h。
[0029]进一步地，步骤3沉积SiC基体的具体工艺参数为：沉积温度800～1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min～0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min～0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40～60h。
[0030]进一步地，为了提高沉积效率和经济性，保证销钉密度均匀性，用于铆接的较小规格二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉直径尺寸不大于
[0031]进一步地，为了兼顾成品销钉力学性能和沉积均匀性，所述用于铆接的小规格二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉位置：沿棒料长度方向均布，销钉孔间距不小于8mm。
[0032]进一步地，步骤1.2中，使用T300
‑
3K碳纤维垂直于碳化硅布穿刺缝制，缝制前用金属工装辅助压平，保证碳化硅布无褶皱；步骤1.1中x等于1。
[0033]本专利技术还提供一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于，所述连接件为销钉，包括以下步骤：步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；步骤1.1、将多层碳化硅布叠层至设计厚度，当销钉直径大于等于时，所述设计厚度小于销钉直径，当销钉直径小于时，所述设计厚度大于销钉直径至少xmm；步骤1.2、使用碳纤维垂直于叠层后的碳化硅布穿刺缝制；步骤2、沉积BN界面层；将步骤1制备完成的二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体置于界面层沉积炉，在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，得到有BN界面层的预制体；步骤3、沉积SiC基体；将步骤2制备完成的有BN界面层的预制体置于CVI沉积炉，在有BN界面层的预制体上沉积碳化硅基体；形成单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板；单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度大于6mm；步骤4、铆接组合并加工毛坯；步骤4.1、当销钉直径小于时，将单层步骤3制备的毛坯平板沿外形长度或宽度方向切割成条料后，再加工出棒料毛坯；步骤4.2、当销钉直径大于等于时，将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，并通过较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，得到铆接预制体；所述设计厚度大于销钉直径；步骤4.3、沿步骤4.2制备的铆接预制体的外形长度或宽度方向切割成条料，再加工出棒料毛坯；步骤5、沉积SiC/B4C基体；将步骤4制备的棒料毛坯置于CVI沉积炉，在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体；步骤6、精加工；精加工步骤5制备的棒料毛坯外形，形成成品销钉；步骤7、沉积SiC涂层；将步骤6制备完成的销钉置于CVI沉积炉，对精加工后的成品销钉外观沉积碳化硅防氧化涂层，沉积时为间35～40h，沉积温度为850～950℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氩气、氢气。2.根据权利要求1所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤1.1中当销钉直径大于等于时，所述设计厚度大于等于销钉直径的三分之一。3.根据权利要求1或2所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤4.2中，所述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉通过二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉制备方法制备。4.根据权利要求1或2所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤5沉积SiC/B4C基体的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于500Pa，沉积温度850～950℃，以三氯甲基硅烷、甲烷、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体
流量为0.1～0.6L/min，辅以0.5L/min～1L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为60～80h。5.根据权利要求4所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：沉积温度为900℃，气体流量为0.3L/min，辅以0.7L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为65h。6.根据权利要求4所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤2沉积BN界面层的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于300Pa，沉积温度620～670℃，以氨气、三氯化硼气体、氢气作为沉积气体及催化载体，气体流量为0.1～0.6L/min，辅以0.2L/min～0.3L/min的氩气作为反应保护气体，沉积时间为35～40h。7.根据权利要求6所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤3沉积SiC基体的具体工艺参数为：沉积温度800～1000℃，真空度要求小于1000Pa，以0.2L/min～0.5L/min的氩气作为反应保护气体，以流量为0.15L/min～0.4L/min的H2为载体气体，将三氯甲基硅烷送入沉积炉与氢气发生反应，沉积时间为40～60h。8.根据权利要求7所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤4.2中所述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉直径尺寸不大于9.根据权利要求8所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：所述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉位置沿棒料长度方向均布，铆接销钉孔间距不小于8mm。10.根据权利要求9所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料连接件制备方法，其特征在于：步骤1.2中，使用T300
‑
3K碳纤维垂直于碳化硅布穿刺缝制；步骤1.1中x等于1。11.一种二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体制备；步骤1.1、将多层碳化硅布叠层至设计厚度，当棒料直径大于6mm时，所述设计厚度小于棒料直径；当棒料直径小于时，碳化硅/碳化硅板料设计厚度大于棒料直径至少xmm；步骤1.2、使用碳纤维垂直于叠层后的碳化硅布穿刺缝制；步骤2、沉积BN界面层；将步骤1制备完成的二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体置于界面层沉积炉，在二维碳化硅/碳化硅铺层板料预制体上沉积BN界面层，得到有BN界面层的预制体；步骤3、沉积SiC基体；将步骤2制备完成的有BN界面层的预制体置于CVI沉积炉，在有BN界面层的预制体上沉积碳化硅基体；形成单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板；单层二维碳化硅/碳化硅复合材料毛坯平板的厚度大于6mm；步骤4、铆接组合并加工毛坯；步骤4.1、当棒料直径小于6mm时，将单层步骤3制备的毛坯平板预制体沿长度或宽度方向切割成条料，再加工成棒料毛坯；步骤4.2、当棒料直径大于等于6mm时，将多层步骤3制备的毛坯平板叠层至设计厚度，并通过较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉铆接，得到铆接预制体；所述设计厚度大于棒料直径；步骤4.3、沿步骤4.2制备的铆接预制体的外形长度或宽度方向切割成条料，再加工出
棒料毛坯；步骤5、沉积SiC/B4C基体；将步骤4制备的棒料毛坯置于CVI沉积炉，在棒料毛坯上沉积SiC/B4C基体；步骤6、精加工；精加工步骤5制备的棒料毛坯外形，形成目标棒料。12.根据权利要求11所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于，步骤1.1中当棒料直径大于6mm时，所述设计厚度大于等于棒料直径的三分之一。13.根据权利要求11或12所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于：步骤4.2中，所述较小规格的二维碳化硅/碳化硅复合材料销钉通过权利要求1或10任一所述方法制备。14.根据权利要求13所述的二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料制备方法，其特征在于，步骤5沉积SiC/B4C基体的具体工艺参数为：沉积前炉腔真空度要求小于5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张少博，马文科，康志杰，宋海龙，张杰，张伟强，李仁意，刘凯，史思涛，王鹏，姜伟光，付志强，
申请(专利权)人：西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：