一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵及其制备方法技术

一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵的快速制备方法，制备方法包括：采用连续碳纤维制备出几近无余量陶瓷基复合材料燃气舵一级预制体；在预制体内部纤维表面制备石墨烯界面相得到二级预制体，采用定向流动浸渍

【技术实现步骤摘要】
一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料领域，具体地，涉及一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵及其制备方法。

技术介绍

[0002]燃气舵为位于飞行器尾部的舵面部分，其作用是对飞行器进行姿态调整，进而调整飞行器的飞行轨迹。作为飞行器的重要组成部分，燃气舵的重量关系着整体机身的重量，为提高飞行器的推重比，需采用轻质材料以最大程度减轻燃气舵重量。作为承载部件，在飞行器飞行过程中，燃气舵不仅要承受大过载，还会受到飞行器高速飞行时所产生的极大气动力，因此燃气舵材料在具有轻质特性的同时，还需保证其具有优异的力学性能。此外，在飞行过程中，燃气舵结构表面会受到强烈的气动加热作用，表面温度在短时间内急剧升高，产生较大的热应力，因此燃气舵所用材料需具备优异的耐气动加热性能及抗烧蚀性能。
[0003]碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料具有轻质、力学性能优异、高比强度、高比模量、尺寸稳定性高、耐高温、低热膨胀系数以及不易发生灾难性破坏的优点，适用于航空航天热端构件的备选材料。采用碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备燃气舵能够在保证高可靠性的前提下，有效降低构件质量，提高飞行器有效载荷。
[0004]为提升碳化硅陶瓷基复合材料的抗烧蚀性能，通常选用将具有高熔点的难熔耐高温陶瓷引入至基体中。其中，ZrC具有高熔点(3540℃)、高硬度、高热导率以及高化学稳定性等优点，氧化起始温度为1700℃，在高温有氧环境下，会生成粘度较大且具有流动性的玻璃相ZrO2，ZrO2的存在能够弥合裂纹阻止氧气向复合材料内部渗入，可满足燃气舵对材料在超高温下抗烧蚀以及抗氧化性能的需求，但是当氧化温度较低时，氧化产生的ZrO2很难产生熔并现象，难以起到隔绝氧气的作用；MoSi2具有高温抗氧化性能优异，热导率高的特性，是一种用于陶瓷基复合材料抗烧蚀性能改性的重要添加剂，在低氧分压条件下，MoSi2氧化生成玻璃态SiO2和固态Mo5Si3(5MoSi2+7O2＝Mo5Si3+7SiO2)，玻璃态的SiO2可阻止氧气地进一步渗入，提升材料的抗氧化及抗烧蚀性能，但是在高氧分压条件下，MoSi2则会发生Mo与Si的同时氧化，生成挥发性的MoO3气体，使得基体内部出现缺陷(2MoSi2+7O2＝2MoO3+7SiO2)。此外，在高温气流冲刷条件下，陶瓷基复合材料会因内部热膨胀系数不匹配等原因产生崩块脱落现象。因此，需对陶瓷基复合材料体系进行优化设计以满足燃气舵对材料轻质、高强、抗烧蚀、抗氧化以及高温稳定性好等性能的要求。
[0005]传统的碳纤维增强陶瓷基复合材料的制备工艺存在制备周期长，表面易结壳以及内部孔隙率高等问题，为提升材料的致密化度，同时制备出形状复杂的构件，制备过程中需经过多次机械加工及热处理，既延长了制备周期又破坏了纤维的整体增强性，采用传统工艺制备出的碳纤维增强陶瓷基复合材料内部过高的孔隙率使得材料的力学、抗氧化以及抗烧蚀等性能大幅下降，因此需探索新的制备工艺以缩短碳纤维增强陶瓷基复合材料的制备周期，提升复合材料的致密化度，进而提升材料的综合性能。
[0006]碳纤维表面浸润性差，反应活性低，惰性大，导致其与基体之间的界面结合性差，
这使得碳纤维在复合材料中难以充分发挥其优异性能，因此需在碳纤维与基体之间引入界面相以改善纤维与基体之间界面性能差的问题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵的制备方法，以缩短陶瓷基复合材料燃气舵的制备周期，制备出轻质高强且耐烧蚀的燃气舵。
[0008]本专利技术的目的还在于提供用上述方法制备得到的陶瓷基复合材料燃气舵。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵的制备方法，步骤如下：
[0010]步骤1：采用连续碳纤维作为增韧相，并结合燃气舵的设计尺寸制备燃气舵的一级预制体；所述一级预制体中纤维体积含量为30～45％，其余部分为孔隙；一级预制体结构为三维编织、铺层缝合、细编穿刺以及2.5D结构中的任意一种；
[0011]步骤2：采用超声辅助真空浸渍法在一级预制体中碳纤维表面制备石墨烯界面相，得到二级预制体；
[0012]步骤3：采用定向流动浸渍
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固化
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热解工艺对步骤2所得二级预制体进行致密化，并结合化学气相沉积工艺引入碳化硅纳米线，通过调控不同致密化周期所用的浸渍液组分含量，得到基体组分梯度分布的多尺度增强陶瓷基复合材料燃气舵坯体，提升燃气舵抗氧化，抗高速气流冲刷及抗烧蚀特性；
[0013]步骤4：将步骤3所得燃气舵坯体机械加工至燃气舵结构尺寸。
[0014]步骤2的制备步骤为：
[0015]将石墨烯置于丙酮中超声分散1～3h，超声功率控制在30～60kW，得到经超声分散的石墨烯/丙酮溶液；
[0016]将一级预制体置于真空浸渍装置中，抽真空至真空浸渍装置中气压<1Pa后，停止抽真空，加入超声分散后的石墨烯/丙酮溶液，并维持0.5～2h，使石墨烯在一级预制体中充分分散；
[0017]接着将真空浸渍装置内部温度升至50～100℃，保温5～10h后使丙酮充分挥发，得到带有石墨烯界面相的二级预制体。
[0018]所述石墨烯/丙酮溶液的浓度为0.01～0.1mg/mL。
[0019]步骤3总共进行四次致密化周期。
[0020]单个致密化周期包括定向流动浸渍
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固化
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热解整个工艺过程，过程为，将步骤2中的二级预制体置于致密化设备中，致密化设备内腔与二级预制体外表面间隙配合，先抽真空至致密化设备内部压力<1Pa，然后注射入浸渍液，使浸渍液充分填充致密化设备内腔空间，并维持浸渍液注射1～2小时后，将装有预制体的致密化设备置于200～400℃环境中，使二级预制体与浸渍液中的先驱体发生交联固化，固化时间为1小时；
[0021]将浸渍固化后的二级预制体置于高温环境中热解，所述热解工艺为：热解过程中通入氮气作为保护气，升温速率为2～10℃/min，热解温度为1000～1500℃，恒温1～2小时后降温至室温。
[0022]致密化所用浸渍液制备方法为：将有机锆前驱体、聚碳硅烷按照质量比2:1溶于二
甲苯溶液中配制质量分数为30％～50％的先驱体溶液，在所得先驱体溶液中添加质量分数为0～40％的MoSi2陶瓷粉末并超声分散得到最终浸渍液；
[0023]其中第一个致密化周期所用浸渍液中MoSi2陶瓷粉末质量分数为30～40％，第二个致密化周期所用浸渍液中MoSi2陶瓷粉末质量分数为20～30％，第三个致密化周期所用浸渍液中MoSi2陶瓷粉末质量分数为10～20％，第四个致密化周期所用浸渍液中无MoSi2陶瓷粉末添加；MoSi2陶瓷粉末纯度>99.5％，粒径<2μm。
[0024]所述致密化设备为金属材质，内腔均匀分布有导本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：采用连续碳纤维作为增韧相，并结合燃气舵的设计尺寸制备燃气舵的一级预制体；所述一级预制体中纤维体积含量为30~45%；一级预制体结构为三维编织、铺层缝合、细编穿刺以及2.5D结构中的任意一种；步骤2：采用超声辅助真空浸渍法在一级预制体中碳纤维表面制备石墨烯界面相，得到二级预制体；步骤3：采用定向流动浸渍
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固化
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热解工艺对步骤2所得二级预制体进行致密化，并结合化学气相沉积工艺引入碳化硅纳米线，得到基体组分梯度分布的多尺度增强陶瓷基复合材料燃气舵坯体；步骤4：将步骤3所得燃气舵坯体机械加工至燃气舵结构尺寸。2.根据权利要求1所述一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵的快速制备方法，其特征在于：步骤2的制备步骤为：将石墨烯置于丙酮中超声分散1~3h，超声功率控制在30~60kW，得到经超声分散的石墨烯/丙酮溶液；将一级预制体置于真空浸渍装置中，抽真空至真空浸渍装置中气压<1Pa后，停止抽真空，加入超声分散后的石墨烯/丙酮溶液，并维持0.5~2h，使石墨烯在一级预制体中充分分散；接着将真空浸渍装置内部温度升至50~100℃，保温5~10h后使丙酮充分挥发，得到带有石墨烯界面相的二级预制体。3.根据权利要求2所述一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵的制备方法，其特征在于：所述石墨烯/丙酮溶液的浓度为0.01~0.1mg/mL。4.根据权利要求1、2、3任意一项所述一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵的快速制备方法，其特征在于：步骤3总共进行四次致密化周期。5.根据权利要求4所述一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵的制备方法，其特征在于：单个致密化周期包括定向流动浸渍
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固化
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热解整个工艺过程，过程为，将步骤2中的二级预制体置于致密化设备中，致密化设备内腔与二级预制体外表面间隙配合，先抽真空至致密化设备内部压力<1Pa，然后注射入浸渍液，使浸渍液充分填充致密化设备内腔空间，并维持浸渍液注射1~2小时后，将装有预制体的致密化设备置于200~400℃环境中，使二级预制体与浸渍液中的先驱体发生交联固化，固化时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗瑞盈，崔光远，
申请(专利权)人：湖北瑞宇空天高新技术有限公司，
类型：发明
国别省市：