二丁基氧化锡的制备方法技术

本申请公开一种二丁基氧化锡的制备方法，包括步骤：步骤一，将锡粉、四丁基溴化铵、磺化琥珀酸二辛酯钠盐和十六烷加入主反应瓶中，搅拌加热；步骤二，将氯丁烷加入烧瓶，加热将氯丁烷蒸汽通入主反应瓶液面下，烧瓶中氯丁烷基本通入主反应瓶中，保温，关闭加热，待溶液冷却，抽滤，滤液为二丁基二氯化锡；步骤三，碱解：配置氢氧化钠溶液备用，将二丁基二氯化锡溶液加入反应瓶中，加抗乳化剂，开启搅拌，加热，待溶液加热至70～80℃时滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续加热反应，关闭加热，搅拌冷却；步骤四，冷却至室温后抽滤，滤液进行分液后除水，除水得到步骤一中的十六烷；步骤五，滤渣用纯水和乙醇依次洗涤滤渣，烘干，得到二丁基氧化锡固体。固体。

【技术实现步骤摘要】
二丁基氧化锡的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种二丁基氧化锡的制备方法。

技术介绍

[0002]有机锡通常用在聚氨酯领域，尤其在聚氨酯泡沫、涂料、树脂等生产中广泛应用，二丁基氧化锡具有热稳定性好、催化效率高等优点使其可作为催化剂、热稳定剂、中间体等得到广泛的应用。过去的二丁基氧化锡合成路线一般是先由四氯化锡和四丁基锡合成二丁基二氯化锡，再通过碱解得到二丁基氧化锡，但由于四氯化锡容易潮解生成锡酸和反应时生成的单丁基三氯化锡、三丁基氯化锡等不易除去杂质，导致最终产品的纯度较低，产率低，废液难处理等问题，并且不利于下游产品合成。因此，亟需开发一种高纯度二丁基氧化锡的制备方法。

技术实现思路

[0003]鉴于
技术介绍
中存在的问题，本公开的目的在于提供一种二丁基氧化锡的制备方法。
[0004]为了实现上述目的，本公开提供了一种二丁基氧化锡的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将锡粉、四丁基溴化铵、磺化琥珀酸二辛酯钠盐和十六烷依次加入主反应瓶中，然后搅拌加热；步骤二，将氯丁烷加入烧瓶中，加热将氯丁烷蒸汽通入主本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二丁基氧化锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将锡粉、四丁基溴化铵、磺化琥珀酸二辛酯钠盐和十六烷依次加入主反应瓶中，然后搅拌加热；步骤二，将氯丁烷加入烧瓶中，加热将氯丁烷蒸汽通入主反应瓶液面下，烧瓶中氯丁烷基本蒸发完通入主反应瓶中，继续保温4h～5h，关闭加热，待溶液冷却至50～60℃，开始抽滤，滤液为二丁基二氯化锡；步骤三，碱解：配置氢氧化钠溶液备用，将步骤二中的二丁基二氯化锡溶液加入反应瓶中，加入15～50ml抗乳化剂，开启搅拌，加热，待溶液加热至70～80℃时开始滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续加热反应1～2h，关闭加热，搅拌冷却；步骤四，冷却至室温后抽滤，滤液进行分液后除水，除水得到步骤一中的十六烷；步骤五，滤渣使用纯水和乙醇依次洗涤滤渣1～2遍，烘干固体，即得到二丁基氧化锡固体。2.根据权利要求1所述的二丁基氧化锡的制备方法，其特征在于，在步骤一中，各物质的量为：3.根据权利要求1所述的二丁基氧化锡的制备方法，其特征在于，在步骤一中，搅拌的转速为250r/min～350r/min。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾翼俊，徐成，欧立杰，柳嘉，
申请(专利权)人：广东先导微电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：