氮掺杂碳包覆的多中心协同纳米反应器催化剂及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮掺杂碳包覆的多中心协同纳米反应器催化剂，所述纳米反应器催化剂的结构为Cu2C2−

【技术实现步骤摘要】
氮掺杂碳包覆的多中心协同纳米反应器催化剂及制备方法


[0001]本专利技术属于1,4
−
丁炔二醇的合成
，具体涉及一种新型合成1,4
‑
丁炔二醇的炔化催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]1, 4
‑
丁炔二醇分子同时含有较强电子流动性的
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C≡C
−
以及亲水性的端位
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OH，这种结构使其具有表面活性、分散性、消泡性、缓蚀性等许多优良的性能并在电镀液、人造革、医药和农药等领域得到广泛的应用。
[0003]目前，工业上1, 4
−
丁炔二醇的生产均采用以乙炔和甲醛为原料，选用铜基催化剂的Reppe法。由于活性组分的分散有限，且载体与活性组分间的相互作用弱，铜物种容易流失。为此，公开号为US3920759（A）的美国专利是以硅酸镁为载体，有效避免催化剂制备过程中铜物种的流失，同时一定的化学作用可能使催化剂保持较高稳定性。公开号为US4002694（A）的专利文件针对硅镁载体在炔化反应中不稳定，硅与镁流失造成产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳包覆的多中心协同纳米反应器催化剂，其特征在于：所述纳米反应器催化剂的结构为Cu2C2−
ZnO
−
Bi2O3@CN，其中CN为氮掺杂碳层，纳米反应器催化剂的尺寸在205 nm~293 nm，氮掺杂碳层是厚度为5 nm~9 nm的中空结构，Cu2C2、ZnO和Bi2O3粒子镶嵌在氮掺杂碳层的内表面；Zn:Bi:Cu原子的质量比为（0.23~0.91）:（0.02~0.09）:1。2.权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的多中心协同纳米反应器催化剂的制备方法，其特征在于，包括：步骤一：采用共沉淀法制备CuO
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ZnO
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Bi2O3催化剂前体；将铜盐、锌盐、铋盐溶于去离子水中，配制铜盐混合溶液，依次加入尿素和聚乙二醇
‑
400，并加热至60 ℃~70 ℃，后在搅拌条件下滴加NaOH溶液，滴加完毕后静置老化2 h~5 h；将沉淀物用去离子水和乙醇分别离心洗涤3~5次，置于80 ℃~150 ℃干燥箱干燥3 h~18 h；干燥后的样品置于马弗炉中，350 ℃~450 ℃下焙烧2 h~8 h，获得CuO
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ZnO
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Bi2O3催化剂前体；步骤二，采用固相研磨法，将步骤一所制的CuO
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ZnO
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Bi2O3催化剂前体、2
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乙基咪唑、辅助碳源、表面活性剂混合均匀，研磨后将样品转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中并加入乙醇，密封水热釜后，放入恒温箱120 ℃~180 ℃保持6 h~12 h；待合成反应完成后，将水热釜冷却至室温，通过洗涤和干燥得到CuO
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ZnO
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Bi2O3@MAF
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5前驱体；步骤三：将步骤二制备的CuO
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ZnO
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Bi2O3@MAF
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5前驱体装入管式炉中，在惰性气氛下，以3 ℃/min~5 ℃/min的升温速率，升至350 ℃~450 ℃下保持2 h~5 h；后降温至250 ℃~300 ℃，通入O2体积分数3%~20%的O2‑
N2混合气，保持30 h~40 h，降至室温，得到所述的CuO
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ZnO
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Bi2O3@CN；步骤四：将步骤三所得样品加入到含助溶剂的甲醛水溶液中，氮气气氛下升温至80 ℃~95 ℃，通...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海涛，班丽君，张因，赵永祥，王浩，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：