【技术实现步骤摘要】
一种氰氟草酯除草剂生产制备方法
[0001]本专利技术涉及氰氟草酯除草剂制备
,尤其涉及一种氰氟草酯除草剂生产制备方法。
技术介绍
[0002]目前氰氟草酯对水稻具有优良的选择性,其选择性基于不同的代谢速度,在水稻体内,氰氟草酯可被迅速降解为对乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态,因而对水稻具有高度的安全性。因其在土壤中和典型的稻田水中降解迅速,故对后茬作物安全。
[0003]目前将3,4二氟苯腈和对苯二酚在碱性条件下,进行醚化反应得到需要的单醚化产物4
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(4
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氰基
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氟苯氧基)苯酚,但是在进行单醚化物制备过程中,随着单醚化产物的增加,单醚化产物会与3,4二氟苯腈再进行醚化反应,生成双醚化副产物,从而减少了单醚化产物的获取。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种氰氟草酯除草剂生产制备方法,旨在解决现有技术中的在进行单醚化物制备过程中,随着单醚化产物的增加,单醚化产物会与3,4二氟苯腈再进行醚化反应,生成双醚化副产物,从而减少了单醚化产物的获取的技术问题。
[0005]为实现上述目的,本专利技术采用的一种氰氟草酯除草剂生产制备方法,包括如下步骤,
[0006]使用对苯二酚、氢氧化钾、二甲基亚砜和甲苯混合;
[0007]加入溶解3,4二氟苯腈的二甲基亚砜溶液,反应后制得4
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(4
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氰基
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氟苯氧基)苯酚;
[0008]使用制得的 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氰氟草酯除草剂生产制备方法,其特征在于,包括如下步骤,使用对苯二酚、氢氧化钾、二甲基亚砜和甲苯混合;加入溶解3,4二氟苯腈的二甲基亚砜溶液,反应后制得4
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(4
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氰基
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氟苯氧基)苯酚;使用制得的4
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氰基
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氟苯氧基)苯酚加入碳酸钾、N,N
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二甲基甲酰胺和(S)
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甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯,制得黄色油状液体;将黄色油状液体重结晶后干燥得到氰氟草酯。2.如权利要求1所述的氰氟草酯除草剂生产制备方法,其特征在于,在“使用对苯二酚、氢氧化钾、二甲基亚砜和甲苯混合”中,所述方法还包括,依次向500毫升三口烧瓶中加入对苯二酚38~42克,氢氧化钾42~43克,二甲基亚砜320~350毫升,甲苯45~52毫升;氮气保护下加热回流脱水,持续3小时;常压蒸除甲苯,将反应液冷却至室温。3.如权利要求1所述的氰氟草酯除草剂生产制备方法,其特征在于,在“加入溶解3,4二氟苯腈的二甲基亚砜溶液,反应后制得4
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(4
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氰基
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氟苯氧基)苯酚”中,所述方法还包括,缓慢滴加溶解溶解3,4二氟苯腈39~43克的二甲基亚砜溶液70毫升;反应2小时后减压蒸除二甲基亚砜,得到淡黄色固体;将淡黄色固体放入容器内加入60毫升水溶解;加入稀盐酸调节PH值至中性;过滤溶液后水洗,干燥后得到灰白色固体4
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(4
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氰...
【专利技术属性】
技术研发人员:王法强,谢国江,苗迎东,
申请(专利权)人:维讯化工南京有限公司,
类型:发明
国别省市:
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