一种米拉贝隆的杂质对照品的HPLC分析方法技术

本发明专利技术公开了一种米拉贝隆的杂质对照品的HPLC分析方法。本发明专利技术首次报道该杂质，所提供的HPLC分析方法，能有效的洗脱、分离米拉贝隆和该杂质，使杂质的峰与米拉贝隆的峰完全分离，从而对米拉贝隆产品进行快速、可靠的杂质控制。控制。

【技术实现步骤摘要】
一种米拉贝隆的杂质对照品的HPLC分析方法


[0001]本专利技术涉及一种米拉贝隆的杂质对照品及其制备方法和HPLC分析方法，属于医药


技术介绍

[0002]米拉贝隆(mirabegron，CAS登记号223673-61-8)，化学名为(R)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-N-(4-{2-[(2-羟基-2-苯基乙基)氨基]乙基}苯基)乙酰胺，是由日本安斯泰来(Astellas)制药公司开发的选择性β3肾上腺素能受体激动剂。该药于2011年首次在日本上市，用于治疗成年人膀胱过度活动症(OAB)，商品名为随后该药分别于2012年6月和2012年12月获得美国FDA和欧盟批准上市，上市剂型为包衣缓释片。米拉贝隆的分子式为：C
21
H
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N4O2S，分子量为396.51，其结构式为：
[0003][0004]专利WO2003037881报道了米拉贝隆的合成方法，该路线以D-扁桃酸和4-硝基苯乙胺为起始原料，经酰胺缩合、硼烷还原、催化氢化还原，最后与2-氨基噻唑-4-乙酸缩合制得米拉贝隆。合成路线如本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种米拉贝隆中的杂质检测的HPLC分析方法，其特征在于包括以下步骤：(I)取米拉贝隆供试品适量，精密称定，加适量甲醇溶解，再用流动相A稀释制成1mg/mL的溶液，作为供试品溶液；(II)取米拉贝隆纯品适量，精密称定，加适量甲醇溶解，再用流动相A定量稀释制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液1；(III)取式I化合物对照品适量，精密称定，加适量甲醇溶解，再用流动相A定量稀释制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液2；(IV)在色谱柱上，以流动相A和/或流动相B进行梯度洗脱；所述流动相A为水-乙腈-四氢呋喃所述流动相B为乙腈；(V)采用面积归一化法计算米拉贝隆供试品中的式I化合物的含量；2.根据权利要求1所述的HPLC分析方法，流动相A中的水-乙腈-四氢呋喃的体积比为830～870：90～110：40～60，优选为850:100:50。3.根据权利要求1所述的HPLC分析方法，该方法以流动相A和流动相B按一定比例进行梯度洗脱，所述梯度比例为：0min，流动相A和流动相B的体积比为100：...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕勇，东鸿鑫，石建超，郑礼康，王华萍，兰公剑，柴雨柱，徐丹，朱春霞，
申请(专利权)人：南京正大天晴制药有限公司，
类型：发明
国别省市：