一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法，涉及含油脂样品中农残检测领域，包括PSA/C18复合柱、食用调和油样品、猪肉样品、牛奶样品以及黄豆样品，所述基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法步骤如下；步骤1：提取样品通过PSA/C18复合柱对样品提取液进行过滤，其中PSA/C18复合柱中的PSA为硅胶键合乙二胺

【技术实现步骤摘要】
一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法


[0001]本专利技术涉及含油脂样品中农残检测领域，特别是一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法。

技术介绍

[0002]农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡，农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准，使中国农产品出口面临严峻的挑战，农药残留快速检测方法种类繁多，气相色谱质普检测法为其中的一种，现有的气相色谱质普检测法可以检测绝大多数的食品农残，但对于一些含油脂的食品中，不能够有效的将油脂过滤，从而导致农残检测的数据偏差较大，进而影响农残检测的精确性。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决上述问题，设计了一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法。
[0004]实现上述目的本专利技术的技术方案为，一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法，包括PSA/C18复合柱、食用调和油样品、猪肉样品、牛奶样品以及黄豆样品，所述基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法步骤如下；
[0005]步骤1：提取样品：
[0006]食用调和油样品提取：
[0007]A1：称取1g食用调和油样品，加入15mL乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；
[0008]A2：再向下层加入15mL乙腈，重复A1步骤提取一次，收集上层清液，将A1收集的上层清液以及重复A1收集的上层清液合并；
[0009]A3：将A2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得食用调和油样品提取液，待净化。
[0010]猪肉样品提取：
[0011]B1：称取2g猪肉样品，加入4g氯化钠、15mL乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；
[0012]B2：再向下层加入15mL乙腈，重复B1步骤提取一次，收集上层清液，将B1收集的上层清液以及重复B1收集的上层清液合并；
[0013]B3：将B2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得猪肉样品提取液，待净化。
[0014]牛奶样品提取：
[0015]C1：称取5g牛奶样品，加入15mL乙腈，振荡3min，再加2mL200g/L乙酸铅溶液，4g氯化钠，振荡2min，6000rpm离心2min，收集上层清液；
[0016]C2：再向下层加入15mL乙腈，重复C1步骤提取一次，收集上层清液，将C1收集的上层清液以及重复C1收集的上层清液合并；
[0017]C3：将C2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得牛奶样品提取液，待净化。
[0018]黄豆样品提取：
[0019]D1：称取2g样品，加入5mL水，浸泡10min，加入25mL乙腈，振荡10min，6000rpm离心2min，收集上层清液；
[0020]D2：再向下层加入25mL、15mL乙腈，重复D1步骤提取两次，合并D1以及重复D1步骤提取两次的三次上清液；
[0021]D3：将D2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得黄豆样品提取液，待净化。
[0022]步骤2：净化
[0023]a活化：向PSA/C18复合柱加入10mL乙腈，弃去流出液；
[0024]b上样：向PSA/C18复合柱加入食用调和油样品提取液、猪肉样品提取液、牛奶样品提取液或黄豆样品提取液，收集流出液；
[0025]c洗脱：向PSA/C18复合柱加入20mL乙腈，收集流出液；
[0026]d重新溶解：将b以及c的流出液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，混匀，供GC
‑
MS分析。
[0027]步骤3：色谱仪检测
[0028]将步骤2净化完毕的食用调和油样品提取液、猪肉样品提取液、牛奶样品提取以及黄豆样品提取液分别放入GC
‑
MS仪器中进行分析，色谱条件为：
[0029]色谱柱：DM
‑
5MS,30m
×
0.32mm
×
0.25μm
[0030]进样口温度：240℃
[0031]升温程序：初始温度70℃，保持2min，以25℃/min升温至150℃，再以3℃/min升温至200℃，再以8℃/min升温至280℃，保持12min。
[0032]载气：氦气，流速：1.46mL/min
[0033]进样方式：不分流进样
[0034]进样量：1.0μL
[0035]离子源温度：230℃
[0036]接口温度：280℃
[0037]溶剂延迟：5.9min
[0038]优选的,所述PSA/C18复合柱包括柱管体积为12mL，PSA在上层，质量为1g，中间有筛板，C18在下层，质量为2g。
[0039]优选的,所述步骤1中还可以包括：
[0040]A3：将A2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5mL，待净化；
[0041]B3：将B2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5mL，待净化；
[0042]C3：将C2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5mL，待净化；
[0043]D3：将D2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5mL，待净化。
[0044]优选的,所述基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法适用于食用调和油、猪肉、牛奶、黄豆中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a
‑
六六六、六氯苯、乐果、β
‑
六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ
‑
六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、a
‑
硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'
‑
DDE、异狄氏剂、β
‑
硫丹、p,p'
‑
DDD、o,p
‑
DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'
‑
DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。
[0045]优选的,所述PSA为硅胶键合乙二胺
‑
N
‑
丙基微球。
[0046]优选的,所述C18为硅胶键合十八烷基微球。
[0047]有益效果
[0048]利用本专利技术的技术方案制作的一种基于复本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于，包括PSA/C18复合柱、食用调和油样品、猪肉样品、牛奶样品以及黄豆样品，所述基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法步骤如下；步骤1：提取样品：食用调和油样品提取：A1：称取1g食用调和油样品，加入15mL乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；A2：再向下层加入15mL乙腈，重复A1步骤提取一次，收集上层清液，将A1收集的上层清液以及重复A1收集的上层清液合并；A3：将A2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得食用调和油样品提取液，待净化。猪肉样品提取：B1：称取2g猪肉样品，加入4g氯化钠、15mL乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；B2：再向下层加入15mL乙腈，重复B1步骤提取一次，收集上层清液，将B1收集的上层清液以及重复B1收集的上层清液合并；B3：将B2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得猪肉样品提取液，待净化。牛奶样品提取：C1：称取5g牛奶样品，加入15mL乙腈，振荡3min，再加2mL200g/L乙酸铅溶液，4g氯化钠，振荡2min，6000rpm离心2min，收集上层清液；C2：再向下层加入15mL乙腈，重复C1步骤提取一次，收集上层清液，将C1收集的上层清液以及重复C1收集的上层清液合并；C3：将C2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得牛奶样品提取液，待净化。黄豆样品提取：D1：称取2g样品，加入5mL水，浸泡10min，加入25mL乙腈，振荡10min，6000rpm离心2min，收集上层清液；D2：再向下层加入25mL、15mL乙腈，重复D1步骤提取两次，合并D1以及重复D1步骤提取两次的三次上清液；D3：将D2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，超声溶解，获得黄豆样品提取液，待净化。步骤2：净化a活化：向PSA/C18复合柱加入10mL乙腈，弃去流出液；b上样：向PSA/C18复合柱加入食用调和油样品提取液、猪肉样品提取液、牛奶样品提取液或黄豆样品提取液，收集流出液；c洗脱：向PSA/C18复合柱加入20mL乙腈，收集流出液；d重新溶解：将b以及c的流出液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，混匀，供GC
‑
MS分析。
步骤3：色谱仪检测将步骤2净化完毕的食用调和油样品提取液、猪肉样品提取液、牛奶样品提取以及黄豆样品提取液分别放入GC
‑
MS仪器中进行分析，色谱条件为：色谱柱：DM

【专利技术属性】
技术研发人员：于家丰，郝明，詹德江，
申请(专利权)人：辽宁省检验检测认证中心，
类型：发明
国别省市：