3位胺基保护的雄甾16制造技术

本发明专利技术涉及一种高选择性、高收率制备16

【技术实现步骤摘要】
页，2005年12月31日)报道使用四氢呋喃、取代试剂溴代乙酸甲酯、催化剂六甲基磷酰三胺、拔氢试剂二异丙基胺基锂，在-78℃的反应温度下制备16α
-ꢀ
取代的甾族化合物的方法。
[0010]
技术实现思路

[0011]本专利技术涉及一种高选择性、高收率制备16
ɑ-甲基雄甾药物中间体的制备方法。
[0012]通过不断地实验研究，令人惊奇的是在采用N，N-二甲基丙烯基脲，与一种或多种金属锂试剂的拔氢试剂反应后，再与氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷中的一种或多种的取代试剂反应，可以高收率、高选择性的制备16
ɑ-甲基雄甾药物中间体。
[0013]N，N-二甲基丙烯基脲(1,3-Dimethyl-3,4,5,6-tetrahydro-2(1H)-pyrimidinone，DMPU)是一种无毒，高稳定性，常温下为固体的物料，加其他类似的化合物具有更为广泛的适用范围。
[0014]一种式2化合物的制备方法，其特征是：
[0015]将化合物1加入溶剂中，在催化剂N，N-二甲基丙烯基脲的作用下先用拔氢试剂对16位
ɑ...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种式2化合物的制备方法，其特征是：将化合物1加入溶剂中，在催化剂N，N-二甲基丙烯基脲的作用下先用拔氢试剂对16位
ɑ
氢进行拔氢，再用取代试剂进行取代反应，反应得式2化合物，所述溶剂为常温下为液态的2-6个碳的醚，2-4个碳的腈，5-10个碳的烷中的一种或多种；所述拔氢试剂为六甲基二硅基胺基锂、烷基氨基锂、烷基锂中的一种或多种，烷基为3-8个碳的烷基；所述取代试剂为氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷中的一种或多种；R1=或；R2=-H或-OH；R3=-H、OH、Cl、F或Br；9（11）位
“ꢀ”
表示可以为单键，也可以为双键；16位的
“ꢀꢀ”
表示16α-甲基。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是反应温度为-80～20℃。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是反应中化合物1与催化剂N，N-二甲基丙烯基...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨福祯，武胜，任茂宾，
申请(专利权)人：天津天药药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：