一种纤维样品的前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维样品的前处理方法，该方法是采用微波消解法对原丝或碳纤维样品进行前处理，步骤如下：纤维样品准备步骤、取样及加试样步骤、加酸处理步骤、消解处理步骤、赶酸处理步骤、定容步骤。其中，在取样及加试样步骤中：加试样时，采用加样装置将试样送到消解罐的底部，以确保消解罐的其他位置处未沾上纤维样品。采用该纤维样品的前处理方法，可得到澄清明亮的前处理后的试样溶液。本发明专利技术解决了采用微波消解法前处理纤维样品时容易因纤维挂壁从而击穿消解罐的难题。另外，相比于原丝和碳纤维使用灰化法进行样品前处理存在的耗时长、步骤繁琐等特点，本发明专利技术具有耗时短、步骤简单、准确性和重现性高等优点，提高了检测精度和检测效率。度和检测效率。度和检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维样品的前处理方法


[0001]本专利技术涉及一种纤维样品的前处理方法，属于原丝、碳纤维的元素含量检测


技术介绍

[0002]目前，原丝（又称为碳纤维前驱体）和碳纤维这两种产品中的金属离子等元素含量的检测方法一般采用ICP
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AES法，其样品的前处理方法一般采用灰化法。灰化法一般要经过灰化、挥硅、溶解和定容等步骤，其操作步骤较多、繁琐，每个过程操作不当都会影响检测结果的准确性及重现性。例如：灰化过程容易因人为因素而产生误差，灰化条件控制不当还会造成某些元素的损失。另外，灰化过程一般最少需要15个小时，因此，采用灰化法进行样品前处理的周期较长、出具数据较慢，不能及时指导生产，也不利于产品及时判定入库。
[0003]微波消解法是目前新兴的一种样品前处理技术，具有操作简单、 耗时少、空白值低、准确性高等特点。但是，由于原丝和碳纤维都属于较难消解的物质，而采用微波消解法需要采用超高压消解，在高压下，极易因纤维的静电作用而击穿消解罐或引起消解罐烧损。因而，微波消解法在碳纤维领域未得到全面研究和快速推广。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维样品的前处理方法，其特征在于，采用微波消解法对原丝样品或碳纤维样品进行前处理，其包括如下步骤：取样及加试样步骤：采用加样装置将试样送到所述消解罐的底部，以确保消解罐的其他位置处未沾上纤维样品；加酸处理步骤：在加有试样的消解罐中加入酸体系；消解处理步骤：在加酸处理后，进行消解处理；赶酸处理步骤：在消解处理后，对消解罐内的液体进行赶酸处理；定容步骤：在赶酸处理后，将消解罐中的液体转移，并定容至设定体积，得到前处理后的试样溶液。2.根据权利要求1所述的纤维样品的前处理方法，其特征在于，在所述取样及加试样步骤中：将卷成无缝隙筒状的称量纸作为加样装置；将所述卷成无缝隙筒状的称量纸深入消解罐的底部，加样时，敲击所述称量纸的上部，以确保试样全部落入消解罐的底部；在抽离所述称量纸时，边敲击所述称量纸边抽离，直至所述称量纸距离所述消解管的底部样品1cm～2cm后，再直接抽离称量纸。3.根据权利要求1所述的纤维样品的前处理方法，其特征在于，在所述取样及加试样步骤中：在加试样时，将试样加入到对应的消解罐中；试样的质量为100.0mg～100.5mg。4.根据权利要求1所述的纤维样品的前处理方法，其特征在于，所述加酸处理步骤，还包括：取未加试样的消解罐，在其中加入酸体系，以作为空白试样；在加酸处理步骤之后，将加试样的消解罐、空白试样的消解罐装在微波消解仪上进行消解处理，然后再进行赶酸处理、定容处理，得到前处理后的试样溶液和空白试样溶液。5.根据权利要求1所述的纤维样品的前处理方法，其特征在于，若纤维样品为原丝样品，则在所述加酸处理步骤中：所述酸体系为硝酸和氢氟酸；加酸处理步骤包括：在加有试样的消解罐中依次加入8mL～10mL硝酸和1mL～2mL氢氟酸，并使试样均匀分布于酸体系中；所述硝酸、氢氟酸均选用UPS电子级标准酸。6.根据权利要求1所述的纤维样品的前处理方法，其特征在于，若纤维样品为碳纤维样品，则在所述加酸处理步骤中：所述酸体系为硝酸；加酸处理步骤包括：在加有试样的消解罐中加入10mL～12mL硝酸，并使试样均匀分布于酸体系中；所述硝酸均选用UPS电子级标准酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷爱民，李旭东，严华，周国十，刘纳新，张瑞婷，
申请(专利权)人：山西钢科碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：