【技术实现步骤摘要】
一种不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法
[0001]本专利技术属于无机光催化材料
，涉及BiVO4光催化材料，具体涉及一种不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法。
技术介绍
[0002]作为一种无机半导体材料，BiVO4的带隙较小(可低于2.4eV)，能够吸收波长500nm左右的可见光，在氧化物半导体中优势明显。不仅如此，BiVO4价带顶电位较正，光生空穴的氧化能力强。除此之外，BiVO4还具有稳定性高、制备成本低、毒性小等诸多优势。因此，BiVO4已在可见光光催化领域实现较为广泛的应用。
[0003]光催化材料的形貌会影响其暴露晶面、表面吸附情况、比表面积、孔结构等性质，对光催化性能的影响显著。目前文献中多使用液相反应合成BiVO4材料，而反应液的pH值对于BiVO4产物的形貌有着举足轻重的作用。因此，文献中大多通过改变高温反应前反应液的pH值实现不同形貌BiVO4光催化材料的合成。如有文献在水热反应前使用氨水调节溶有明胶的反应液的pH值，发现当pH为1、4、7以及9时，可以分别得到圆片状和柱状、枫叶状、片状以及干柴捆状BiVO4；也有文献使用氢氧化钠作为pH调节剂，发现当反应液的pH为4.9、6.26和7时，可以分别得到微米球状、橄榄状和棒捆状BiVO4。
[0004]然而，通过滴加pH调节剂的方式调节反应液的pH耗时耗力，且需要使用试纸或仪器对pH值进行较为精确的监控，这降低了BiVO4制备方法的便捷程度，并且在一定程度上限制了BiVO4光催化材料的形貌多样性。>
技术实现思路
[0005]针对现有技术存在的缺陷和不足，本专利技术的目的在于，提供一种不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，解决现有技术中无法在对反应体系pH值进行连续动态调节的情况下可控制备具有新颖形貌的BiVO4材料的技术问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
[0007]一种不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，其特征在于，该方法在反应液pH值连续动态变化的情况下进行BiVO4的形貌可控合成，制得不同形貌BiVO4光催化材料；
[0008]所述的不同形貌BiVO4光催化材料包括四角花状形貌的BiVO4光催化材料和碧根果状形貌的BiVO4光催化材料。
[0009]该方法的反应原料包括铋盐和偏钒酸盐，采用去离子水作为偏钒酸盐的溶剂，采用乙二醇作为铋盐的溶剂，并在反应体系中加入六次甲基四胺，在140℃～160℃的温度下反应，当反应时间为1h～4h时，制得四角花状形貌的BiVO4光催化材料；当反应时间为8h～14h时，制得碧根果状形貌的BiVO4光催化材料。
[0010]本专利技术还具有如下技术特征：
[0011]具体的，反应液pH值连续动态变化的变化范围为2.0～4.6。
[0012]具体的，通过六次甲基四胺在高温下的水解实现反应液pH的连续动态变化，制得
不同形貌的BiVO4光催化材料。
[0013]具体的，所述的乙二醇和去离子水的体积比为2:1。
[0014]具体的，所述的铋盐和偏钒酸盐的摩尔比为1:1；所述的六次甲基四胺的摩尔量为所述的铋盐摩尔量的0.5倍。
[0015]具体的，所述的铋盐为Bi(NO3)3·
5H2O或BiCl3，所述的偏钒酸盐为NH4VO3。
[0016]具体的，所述的制得四角花状形貌的BiVO4光催化材料的方法包括步骤一和步骤二；所述的制得碧根果状形貌的BiVO4光催化材料的方法包括步骤一和步骤三；
[0017]所述的四角花状形貌的BiVO4光催化材料，由四角花状的颗粒组成，该四角花状颗粒的对角线长度为1.8μm～2.8μm；
[0018]所述碧根果状形貌的BiVO4光催化材料，由碧根果状的颗粒组成，该碧根果状颗粒的长轴长度为2.7μm～3.5μm，短轴长度为1.4μm～2.1μm；
[0019]该制备方法具体包括如下步骤：
[0020]步骤一，准备反应原料：
[0021]将铋盐溶于乙二醇中得到混合物A，将偏钒酸盐溶于去离子水中得到混合物B；
[0022]步骤二，制备四角花状形貌的BiVO4光催化材料：
[0023]步骤2.1，在搅拌状态下，将步骤一中所述的混合物B滴加到步骤一中所述的混合物A中，混合均匀后，再加入六次甲基四胺，混合搅拌后得到悬浊液C，将悬浊液C在140℃～160℃的温度下反应1h～4h后，制得混合物D；
[0024]步骤2.2，将步骤2.1中所述的混合物D放置于室温下，自然冷却后，进行离心分离，得到沉淀E，将沉淀E用去离子水和无水乙醇交替进行多次洗涤，得到产物F，将产物F干燥后，制得四角花状形貌的BiVO4光催化材料；
[0025]步骤三，制备碧根果状形貌的BiVO4光催化材料：
[0026]步骤3.1，在搅拌状态下，将步骤一中所述的混合物B滴加到步骤一中所述的混合物A中，混合均匀后，再加入六次甲基四胺，混合搅拌后得到悬浊液C，将悬浊液C在140℃～160℃的温度下反应8h～14h后，制得混合物G；
[0027]步骤3.2，将步骤3.1中所述的混合物G放置于室温下，自然冷却后，进行离心分离，得到沉淀H，将沉淀H用去离子水和无水乙醇交替进行多次洗涤，得到产物I，将产物I干燥后，制得碧根果状形貌的BiVO4光催化材料。
[0028]优选的，步骤2.1中和步骤3.1中，所述的悬浊液C的反应温度为150℃；
[0029]步骤2.1中，所述的悬浊液C的反应时间为2h；步骤3.1中，所述的悬浊液C的反应时间为12h。
[0030]步骤2.2和步骤3.2中，所述的离心分离的条件为：离心转速为6000r
·
min
‑1～10000r
·
min
‑1，离心时间为5min～15min。
[0031]本专利技术与现有技术相比的有益技术效果：
[0032](Ⅰ)本专利技术的不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，在反应液中加入了六次甲基四胺代替传统制备方法中的氨水或氢氧化钠；借助六次甲基四胺在常温下不水解而在高温下才水解的性质，实现了反应过程中对反应液pH的连续动态调节。在合适的反应温度下，通过控制反应时间，能够制备得到形貌新颖的四角花状BiVO4光催化材料和碧根果状BiVO4光催化材料，丰富了BiVO4光催化材料的形貌特性。
[0033](Ⅱ)本专利技术的不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，无需在反应前对反应液的pH值进行繁琐的调节和标定，而是在常温下，向反应液中加入六次甲基四胺。在合成反应的过程中，反应本身的高温条件会引发六次甲基四胺水解，借助该水解作用释放出的OH
‑
，能够实现整个反应过程中反应液pH值的连续动态变化。因此，本专利技术的不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，不仅能够实现BiVO4光催化材料的形貌控制合成，同时也提高了合成反本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，其特征在于，该方法在反应液pH值连续动态变化的情况下进行BiVO4的形貌可控合成，制得不同形貌BiVO4光催化材料；所述的不同形貌BiVO4光催化材料包括四角花状形貌的BiVO4光催化材料和碧根果状形貌的BiVO4光催化材料。2.如权利要求1所述的不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，其特征在于，反应液pH值连续动态变化的变化范围为2.0～4.6。3.如权利要求1所述的不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，其特征在于，通过六次甲基四胺在高温下的水解实现反应液pH的连续动态变化，制得不同形貌的BiVO4光催化材料。4.如权利要求1所述的不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，其特征在于，所述的四角花状形貌的BiVO4光催化材料，由四角花状的颗粒组成，该四角花状颗粒的对角线长度为1.8μm～2.8μm；所述碧根果状形貌的BiVO4光催化材料，由碧根果状的颗粒组成，该碧根果状颗粒的长轴长度为2.7μm～3.5μm，短轴长度为1.4μm～2.1μm。5.一种不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，该方法的反应原料包括铋盐和偏钒酸盐，采用去离子水作为偏钒酸盐的溶剂，其特征在于，采用乙二醇作为铋盐的溶剂，并在反应体系中加入六次甲基四胺，在140℃～160℃的温度下反应，当反应时间为1h～4h时，制得四角花状形貌的BiVO4光催化材料；当反应时间为8h～14h时，制得碧根果状形貌的BiVO4光催化材料。6.如权利要求5所述的不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，其特征在于，所述的乙二醇和去离子水的体积比为2:1。7.如权利要求5所述的不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，其特征在于，所述的铋盐和偏钒酸盐的摩尔比为1:1；所述的六次甲基四胺的摩尔量为所述的铋盐摩尔量的0.5倍。8.如权利要求5所述的不同形貌BiVO4光催化材料的形貌可控制备方法，其特征在于，所述的铋盐为Bi(NO3)3·
5H2O或BiCl3，所述的偏钒酸盐为NH4VO3。9.如权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：任家桐，王琼林，张衡，谭博军，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。