一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，包括：1)准确称取0.2000

【技术实现步骤摘要】
一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法


[0001]本专利技术属于钼基样品的钾、钠含量检测
，涉及一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法。

技术介绍

[0002]目前钼基样品的钾、钠含量检测方法主要有《YS/T 555.9
‑
2009钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法》和《GB/T 4325.16
‑
2013钼化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法》、《GB/T 4325.15
‑
2013钼化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法》，然而，火焰原子吸收法只能单个元素独立分析，不能同时进行。

技术实现思路

[0003]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种用ICP检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，操作步骤方法简单，快捷，数据准确，符合生产工艺的要求。
[0004]为了实现本专利技术的技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，包括：
[0006]1)准确称取0.2000
±
0.0001g三氧化钼基体各4份，分别用1mL分析纯氨水和超纯水加热溶解后，冷却。
[0007]2)向4份基体溶液中分别依次加入0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL钾、钠混合标准溶液，用超纯水定容到100mL；所述钾、钠混合标准溶液中钾、钠离子的质量浓度均为10μg/mL。
[0008]3)在ICP仪器工作条件下进行测定，以钾、钠离子的质量浓度对谱线强度绘制校准曲线，将待分析钾、钠含量经前处理后的样品在ICP上进行测定，得到最终的检测结果。
[0009]优选地，所述钾、钠混合标准溶液通过以下方法制备：
[0010]2‑
1)称取预先经550℃煅烧1h的0.1907g KCl(99.9％以上)，0.2542gNaCl(99.9％以上)，置于石英烧杯中，用水溶解以后，转移到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K、Na各100μg。
[0011]2‑
2)准确移取10.00mL步骤2
‑
1)中制备的钾、钠标准混合液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K、Na各10μg。
[0012]优选地，所述ICP仪器工作条件为：等离子体流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化器流量0.6L/min；射频功率1200W；泵流速：1.5mL/min。
[0013]优选地，将样品在ICP上进行测定的步骤包括：
[0014]3‑
1)准确称取高溶三氧化钼样品0.2000
±
0.0001g于100mL容量瓶中，加入1mL氨水，待样品溶解完全，再加入超纯水稀释到刻度，摇匀。
[0015]3‑
2)将步骤3
‑
1)得到的样品在ICP上进行测定，处理并保存数据。
[0016]更优选地，所述氨水采用氨水(ρ＝0.88g/mL)分析纯。
[0017]优选地，所述数据处理包括：利用标准溶液校准曲线，根据待测样品中感应到的
钾、钠离子强度进行计算。
[0018]本专利技术的有益效果为：火焰原子吸收法只能单个元素独立分析，不能同时对多个元素进行分析；ICP可同时对钼基背景下的钾、钠元素进行准确的定量分析，操作步骤方法简单，快捷，数据准确，大大提高工作效率；火焰原子吸收分析钾钠元素时需使用1mL 2％氯化铯溶液来抑制电离效应，ICP分析钾钠时不需要加入1mL 2％氯化铯溶液，ICP减少试剂使用，分析更加高效，符合生产工艺的要求。
附图说明
[0019]图1是本专利技术的方法流程图。
[0020]图2显示本专利技术实施例中以标准溶液为例在ICP上感应到的离子强度，并以检测到某标准样品中钾钠离子强度来计算出其实际含量。
[0021]图3显示本专利技术实施例中标准溶液经ICP检测钾后得到的线性图谱。
[0022]图4显示本专利技术实施例中标准溶液经ICP检测钠后得到的线性图谱。
具体实施方式
[0023]为了更清楚地说明本专利技术，下面结合实施例并对照附图对本专利技术作进一步详细说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。
[0024]实施例
[0025]一、试剂和仪器
[0026]1、试剂
[0027]高纯氩气Ar(99.99％)；氨水(ρ＝0.88g/mL)分析纯。
[0028]钾、钠混合标准溶液的制备：
[0029]1.1.1称取预先经550℃煅烧1h的0.1907g KCl(99.9％以上)，0.2542g NaCl(99.9％以上)，置于石英烧杯中，用水溶解以后，转移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1mL含K
+
、Na
+
[0030]各100μg。
[0031]1.1.2准确移取10.00mL步骤1.1制备的钾、钠标准混合液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K
+
、
[0032]Na
+
各10μg。
[0033]2、仪器
[0034]ICP(电感藕合等离子发射光谱仪)；optima 8000(美国PE公司)。
[0035]仪器工作条件：等离子体流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化器流量0.6L/min；射频功率1200W；泵流速：1.5mL/min。
[0036]二、操作步骤
[0037]本专利技术的流程如图1所示，主要包括：
[0038]1、样品测定
[0039]2.1.1准确称取高溶三氧化钼样品0.2000
±
0.0001g于100mL容量瓶中，加入1mL分析纯氨水，待样品溶解完全，再加入超纯水稀释到刻度，摇匀。每个样品做平行样，同时做试
剂空白。
[0040]2.1.2将2.1.1得到的样品在ICP上进行测定，处理并保存数据。
[0041]2、工作曲线测定
[0042]2.2.1准确称取0.2000
±
0.0001g三氧化钼基体各4份，分别置于4个石英烧杯中，加1mL分析纯氨水，加入少量超纯水，置于电炉上稍加热，待样品完全溶解后，取下冷却。
[0043]2.2.2向4份基体溶液中分别依次加入0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL
[0044]钾、钠混合标准溶液(1.1.2)，用超纯水定容到100mL，摇匀，保存至聚乙烯瓶中备用。
[0045]2.2.3在ICP仪器工作条件下进行测定，以K、Na质量浓度对谱线强度绘制校准曲线，将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，包括：1)准确称取0.2000
±
0.0001g三氧化钼基体各4份，分别用1mL分析纯氨水和超纯水加热溶解后，冷却；2)向4份基体溶液中分别依次加入0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL钾、钠混合标准溶液，用超纯水定容到100mL；所述钾、钠混合标准溶液中钾、钠离子的质量浓度均为10μg/mL；3)在ICP仪器工作条件下进行测定，以钾、钠离子的质量浓度对谱线强度绘制校准曲线，将待分析钾、钠含量经前处理后的样品在ICP上进行测定，再进行数据处理得到最终的检测结果。2.根据权利要求1所述的一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述钾、钠混合标准溶液通过以下方法制备：2
‑
1)称取预先经550℃煅烧1h的0.1907g KCl，0.2542gNaCl，置于石英烧杯中，用水溶解以后，转移到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K、Na各100μg；2
‑
2)准确移取10.00mL步骤2
‑
1)中制备的钾、钠标准混合液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K、Na各10μg。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉红，肖露，周春燕，
申请(专利权)人：成都鼎泰新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：