一种2-氨基-5-碘吡啶的制备方法技术

一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氨基
‑5‑
碘吡啶的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药中间体的合成
，具体为一种2
‑
氨基
‑5‑
碘吡啶的制备方法。

技术介绍

[0002]2‑
氨基
‑5‑
碘吡啶别名2
‑
氨基
‑5‑
碘代吡啶，5
‑
碘
‑2‑
氨基吡啶，CAS:20511
‑
12
‑
0，为有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，也用于染料生产，农药生产及香料等方面。
[0003]一般工艺是2
‑
氨基吡啶在溶剂中与碘反应合成，收率约为83%，制备过程中生成有机废液，给环境带来压力。另一常用合成路线为以2
‑
氨基
‑5‑
溴吡啶为原料，原料成本高且不易得，合成时仍有有机废液生成。

技术实现思路

[0004]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种2
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
氨基
‑5‑
碘吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将700
‑
800g的2
‑
氨基
‑5‑
溴吡啶、80
‑
85g 碘化亚铜、1300
‑
1500g 碘化钾、80
‑
90gN,N
‑
二甲基乙二胺和3600
‑
3800ml的DMF投入10L反应瓶中，搅拌，真空置换氮气,升温，T=100℃保温反应约5h, HPLC检测原料<5%，降温至T<40℃，加入自来水搅拌，过滤；步骤2、滤饼用5L
×
3自来水洗涤，60℃鼓风干燥，得600
‑
680g粗品1；滤液静置分层，水层用2L
×
2甲苯萃取，合并有机相，用3L水洗涤，60℃减压浓缩至干，得250g粗品2；步骤3、粗品1及粗品2溶于6L甲醇，加入70
‑
80g活性炭，室温搅拌,过滤，用1L热甲醇洗涤滤渣，合并滤液，减压浓缩至干，再60℃鼓风干燥，得700
‑
750g产品。2.根据权利要求1所述的一种2<...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅姜平，张永飞，陆金华，
申请(专利权)人：无锡海伦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：