自给能中子探测器用高性能钒丝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种自给能中子探测器用高性能钒丝的制备方法，所述方法是，钒粉预处理

【技术实现步骤摘要】
自给能中子探测器用高性能钒丝的制备方法


[0001]本专利技术属于金属材料制备领域，特别涉及一种自给能中子探测器用高性能钒丝的制备方法。

技术介绍

[0002]高性能钒丝作为核电工程自给能中子探测器发射体的关键材料，其材料纯度、丝径一致性、力学性能和表面质量的稳定性，直接影响到自给能中子探测器的灵敏度、测量精度、使用寿命以及中子通量测量等关键性能。高性能钒丝要求纯度V≥99.9％，B、Cd、Cr、Cu不耐辐照杂质元素含量≤30ppm，钒丝公称直径的偏差不超出
±
0.01mm，表面粗糙度不大于Ra1.6μm，抗拉强度≥400MPa，延伸率≥7％，米电阻均匀性
±
1.5％。因金属钒属于体心立方结构，在变形加工过程中存在塑
‑
脆转变现象，高温加工易氧化吸气表现出脆性，这使得钒丝高温变形加工变得异常困难，并且在冷加工过程中易造成钒丝表面质量受损，难以保证高性能钒丝的一致性和稳定性。
[0003]目前国内自给能中子探测器用高性能钒丝仍依赖从国外进口，国内制备的钒丝存在材料纯度低、丝径精度不易控制、表面质量稳定性不高、产品一致性较差等问题，采用现有技术不能得到高性能钒丝，与国外进口的钒丝仍存在性能上的差距，难以满足自给能中子探测器发射体的技术要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种自给能中子探测器用高性能钒丝的制备方法，采用该方法得到的钒丝其纯度V≥99.9％，B、Cd、Cr、Cu杂质元素含量≤30ppm，成品钒丝丝径为1.00mm～1.50mm，精度达到
±
0.005mm，表面粗糙度≤Ra1.6μm，抗拉强度≥400MPa，延伸率≥10％，米电阻均匀性
±
1.5％，其精度高、力学性能和表面质量的稳定性较好，能够满足核电工程自给能中子探测器发射体材料的使用性能要求。
[0005]本专利技术的技术方案是：钒粉预处理
→
冷等静压成型
→
真空烧结
→
真空垂熔
→
电子束悬浮区域熔炼
→
旋锻
→
丝材拉拔
→
连续电解抛光
→
退火处理，具体步骤如下：
[0006](1)钒粉预处理：采用纯度为V≥99.95％的高纯钒粉，费氏粒度10～50μm，粒度呈正态分布，用浓硝酸和去离子水配制浓度为20～30wt％的HNO3水溶液，将钒粉加入HNO3水溶液中，搅拌均匀至浆状，酸洗处理后加入去离子水反复搅拌清洗，用PH试纸测试至中性时停止加入去离子水。清洗完毕后放入真空干燥箱进行干燥，温度控制在50℃～70℃，干燥时间12～18h，真空度10
‑3Pa，至钒粉完全干燥为止，得到预处理钒粉；
[0007](2)冷等静压成型：采用冷等静压机将预处理后的钒粉压制成型，将钒粉装入不锈钢固定的圆棒状橡胶模套中，密封好放入冷等静压机，压制压力200MPa～280MPa，保压时间60s～120s，冷等静压后取下橡胶模套，钒棒直径为φ18mm～φ20mm。采用冷等静压压制钒粉，钒粉成型压力较均匀，提高钒粉的成型能力；
[0008](3)真空烧结：将压制成型的金属钒棒放入真空中频烧结炉中进行烧结，真空度≥
10
‑4Pa，烧结制度为：升温速度10℃/min，400℃～500℃保温30min～60min，1000℃～1100℃保温60min～90min，1500℃～1600℃保温120min～150min，升温速度7～10℃/min，随炉冷却；
[0009](4)真空垂熔：将烧结后的金属钒棒放入真空垂熔炉中进行垂熔，真空度≥10
‑4Pa，垂熔制度为电流400A保温3～5min，800A保温3～5min，1200A保温20～30min，1600A保温3～5min，2000A保温3～5min，2400A保温20～30min，电流升温速率200A/min，降温速率500A/min；
[0010](5)电子束悬浮区域熔炼：采用50KW的电子束区域熔炼炉，将真空垂熔后的钒棒通过入口阀装夹在炉内，抽真空至≥10
‑4Pa，将电子枪移到钒棒靠近下方熔炼开始的地方，逐渐加发射电流到300～400A，环形电子枪移动速度1.8～2.4mm/min，旋转速度1～3r/min，钒棒在电子束区域内熔化，熔化区域借助表面张力与重力的平衡保持在两段试样之间，随电子枪的移动实现定向凝固。电子束悬浮区域熔炼能有效去除钒棒中的杂质元素，使得B、Cd、Cr、Cu含量≤30ppm，钒棒直径为φ13mm～φ16mm，纯度达到99.9％以上；
[0011](6)旋锻：采用旋锻机设备将熔炼后的钒棒进行旋锻，单道次变形加工量10％～15％，加热温度1000℃～1100℃，加热时间3min～7min，加热前钒棒表面涂覆一层耐高温抗氧化的有机硅润滑涂料，避免钒棒加热时氧化吸气，旋锻后得到直径为φ4mm～φ6mm钒金属细棒。钒棒通过旋锻加工，晶粒得到细化，提高晶粒组织的均匀性。
[0012](7)拉拔：旋锻后的钒金属细棒采用表面气相处理和冷拉拔变形加工方式。表面气相处理温度400℃～600℃，处理时间20min～30min，处理结束后再进行丝材拉拔，拉拔单道次变形加工量5％～15％，润滑剂使用润滑油(拉丝润滑油)和氯化石蜡2:1(重量比)的混合剂，拉丝模采用钻石拉丝模，拉拔变形加工后需对钒丝进行中间退火处理，以消除变形加工应力，真空中间退火温度850℃～1050℃，保温时间20min～30min，真空度≥10
‑4Pa，退火前对钒丝进行酸洗和碱洗，去除钒丝表面附着的润滑油和氯化石蜡，钒丝终拉丝径为(1.00～1.50)
±
0.005mm。
[0013](8)连续电解抛光：采用连续电解抛光技术，电解电流5A～10A，碱液浓度5％～10％wt的NaOH溶液，收丝速度3～5m/min。通过电解抛光，使钒丝表面光洁，表面质量得到提高。
[0014](9)退火处理：真空退火温度850℃～950℃，保温时间15min～25min，真空度≥10
‑4Pa，随炉冷却。
[0015]本专利技术所述自给能中子探测器用高性能钒丝的制备方法，通过采用钒粉预处理、冷等静压成型、电子束悬浮区域熔炼和连续电解抛光等，制备的高性能钒丝纯度V≥99.9％～99.99％，B、Cd、Cr、Cu杂质元素含量≤30ppm，成品钒丝丝径为1.00mm～1.50mm，精度达到
±
0.005mm，表面粗糙度≤Ra1.6μm，抗拉强度≥400MPa，延伸率≥10％，米电阻均匀性
±
1.5％，所述钒丝纯度高、丝径精度高(丝径的精度是指丝径的正负偏差，一般在
±
0.01mm(一丝)，本专利技术达到
±
0.005mm(半丝)、力学性能和表面质量的稳定性较好，能够满足核电工程自给能中子探测器发射体材料的使用性能要求。
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自给能中子探测器用高性能钒丝的制备方法，其特征在于，有以下步骤：1)钒粉预处理：取高纯钒粉，加入20～30wt％硝酸溶液中，搅拌均匀至浆状，酸洗处理后加去离子水清洗，至为中性，真空度10
‑3Pa，温度为50℃～70℃，干燥12～18h，得到预处理钒粉；2)冷等静压成型：步骤1)所得预处钒粉，冷等静压制，其压力200MPa～280MPa，保压60s～120s，取出，得到金属钒棒；3)真空烧结：步骤2)所得金属钒棒，真空烧结，真空度≥10
‑4Pa；4)真空垂熔：经真空烧结后的金属钒棒在真空中垂熔，真空度≥10
‑4Pa；5)电子束悬浮区域熔炼：真空垂熔后的金属钒棒抽真空至≥10
‑4Pa，逐渐加发射电流至300～400A，移动速度1.8～2.4mm/min，旋转速度1～3r/min，得到钒棒；6)旋锻：步骤5)所得钒棒表面涂覆有机硅润滑涂料，单道次变形加工量10％～15％，加热温度1000℃～1100℃，加热时间3min～7min，旋锻后得到钒金属细棒；(7)拉拔：钒金属细棒进行表面气相处理和冷拉拔，其冷拉拔的单道次变形加工量5％～15％，对钒丝进行酸洗和碱洗，随后对钒丝进行真空中间退火处理，得到钒丝，其丝径为(1.00～1.50)
±
0.005mm；(8)连续电解抛光：电解电流5A～10A，碱液浓度5％～10％wt的NaOH溶液，钒丝连续电解抛光，收丝速度3～5m/min；(9)退火处理：连续电解抛光后的钒丝在温度850℃～950℃，保温时间15min～25min，真空度≥10
‑4Pa条件下真空退火后，随炉冷却。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：王焱辉，刘奇，吕学伟，薄新维，王小宇，韩校宇，姚志远，何浩然，陈喜，刘晓芸，
申请(专利权)人：重庆材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：