一种高弹性耐高温气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高弹性耐高温气凝胶及其制备方法，涉及气凝胶材料技术领域。本发明专利技术利用改性生物炭依次通过低温烘焙、二氧化碳微波加热、超声处理、静电定向冷冻干燥和真空升华等步骤制得气凝胶，形成多孔三维网状结构，赋予气凝胶吸油、高弹性的性质；其中，改性生物炭由多孔纳米生物炭、氨基羟基萘和甲氧羰基水杨醛制得，引入抗菌基团以及疏水基，共同作用抑制细菌生长，使气凝胶具有抑菌性。本发明专利技术制备的高弹性耐高温气凝胶具有吸油、抑菌、循环利用的效果。利用的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种高弹性耐高温气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶材料
，具体为一种高弹性耐高温气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]炭气凝胶材料一经出现，即引起世界各国研究工作者的浓厚兴趣，不同于其他气凝胶，炭气凝胶具有耐高温、保暖等特性，但在抑菌、高弹性等方面有所欠缺。
[0003]目前这类材料的合成通常基于酚醛溶液的溶胶
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凝胶反应。这种制备方法存在多种问题∶(1)由溶胶反应得到酚醛树脂纳米颗粒单元，紧接着利用凝胶化反应将这些单元交联形成三维纳米网络再炭化后形成的纳米炭颗粒单元都是无孔的或准无孔的。(2)溶胶
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凝胶化反应通常是在静置的密闭容器内完成，导致聚合过程中的热量难以迅速导出，工艺放大过程中会发生危险的爆聚。(3)大部分溶胶
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凝胶化反应后得到的炭气凝胶前驱体力学强度低，无法承受常压下溶剂干燥过程中所产生的强烈的毛细管收缩力，因此通常需采用工艺繁琐、成本昂贵的超临界干燥或冷冻干燥等技术夫除溶剂。(4)经过溶胶
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凝胶化反应得到的气凝胶材料一般呈块状，无法满足应用的多样化需求。基于此，我们专利技术了一种高弹性耐高温气凝胶。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高弹性耐高温气凝胶及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种高弹性耐高温气凝胶的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
[0006](1)收取畜禽粪便，加入畜禽粪便质量0.2～0.3倍的辅料，搅拌均匀后，加入畜禽粪便质量0.005～0.01倍的菌种，搅拌均匀后，在预处理棚堆肥，控制发酵温度为70～75℃，发酵20～25d，得预处理畜禽粪便；
[0007](2)将预处理畜禽粪便置于固定床热解装置中，氮气氛围下，加热至100℃，保温2～4min后，升温至250～300℃，保温30～40min后，冷却至室温，制得疏水固体；
[0008](3)将疏水固体置于球磨机中球磨10～15min，球料比为3:1，然后置于石英固定床反应器中，通入二氧化碳5～10min，开启微波，活化15～25min，得多孔纳米生物炭；
[0009](4)将多孔纳米生物炭置于有机溶液中，制得改性生物炭；
[0010](5)将改性生物炭浸泡于改性生物炭4～6倍的超纯水中，1000～1200rpm下搅拌30～40min得改性生物炭水凝胶后，置于超声波破碎机中1～3h，得超声改性生物炭；
[0011](6)将超声改性生物炭放入真空干燥箱中，100Pa、40℃真空除气50～60min后，倒入圆柱形模具后，放在冷源上定向冷冻，冷冻过程中施加静电场，得冷冻固体；将冷冻固体置于冷冻干燥机中，
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45℃、0.01MPa下真空冷冻干燥50～60h得高弹性耐高温气凝胶。
[0012]进一步的，步骤(1)所述辅料为树叶，秸秆或干泥土的一种或多种混合；所述菌种
为纤维素，分解酶，蛋白酶，解肽酶或淀粉酶的一种或多种混合。
[0013]进一步的，步骤(1)所述堆肥的高度为0.6～1.0m，间距1～3m。
[0014]进一步的，步骤(2)所述加热的速度为15～25℃/min。
[0015]进一步的，步骤(3)所述二氧化碳的流量为0.1L/min；微波频率为900W。
[0016]进一步的，步骤(4)所述改性生物炭的制备方法为：
[0017]a、将多孔纳米生物炭放入搅拌器中，加热至100～110℃，加入多孔纳米生物炭质量0.7～0.9倍的氨基羟基萘，1000～1500rpm下搅拌15～25min后，加入多孔纳米生物炭质量1.7～1.85倍的水合肼、多孔纳米生物炭质量2.0～2.1倍的质量分数为20％的盐酸，加热至70～90℃，加入多孔纳米生物炭质量44.5～44.7倍的乙二醇，搅拌溶解后，升温至120～130℃，反应5～7h，0℃冰水浴冷却25～30min，抽滤，室温干燥8～10h得腈基化生物炭；
[0018]b、将腈基化生物炭置于圆底烧瓶中，加入腈基化生物炭质量157～158倍的无水乙醇，升温至120～130℃，搅拌30～40min后，加入腈基化生物炭质量0.8～1.0倍的甲氧羰基水杨醛，边以100～120rpm的速度搅拌边回流反应1～3h后，冷却至室温，静置20～25h，抽滤，室温干燥10～12h得改性生物炭。
[0019]进一步的，步骤(5)所述超声波破碎机的功率为600W，频率为40kHz，温度为20℃。
[0020]进一步的，步骤(6)所述圆柱形模具的内腔尺寸为10mm
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15mm；定向冷冻装置的温度为
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120～
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100℃，冷源为液氮和乙醇复合，冷冻方向为垂直向上。
[0021]进一步的，步骤(6)所述静电场的施加方向为水平方向，频率为60～70kV/m。
[0022]进一步的，所述高弹性耐高温气凝胶的制备方法制备的高弹性耐高温气凝胶包括以下重量份数的原料：60～100份畜禽粪便，45～70份氨基羟基萘，50～75份甲氧羰基水杨醛。
[0023]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0024]本专利技术利用改性生物炭依次通过烘焙、微波加热、超声处理、静电定向冷冻干燥和真空升华等步骤制得气凝胶，使其具备高效吸油、抑菌、循环利用的作用。
[0025]首先，改性生物炭由多孔纳米生物炭、氨基羟基萘和甲氧羰基水杨醛制得；氨基羟基萘的羟基与多孔纳米生物炭表面的羟基缩合后，再将氨基羟基萘的氨基变为肼基，与甲氧羰基水杨醛的醛基生成席夫碱结构；席夫碱基团与细菌体内的二氢叶酸分子中的蝶啶相似，竞争抑制细菌蛋白质合成，防止细菌生长繁殖，使气凝胶具有抑菌效果；甲氧羰基水杨醛具有吸电子效应，提高席夫碱基团活性强度，增益气凝胶的抗菌性，同时，当细菌细胞膜破裂时，甲氧羰基水杨醛的疏水性酯基渗入细菌内部疏水区，改变细胞膜的透性，使菌内容物外逸，有利于气凝胶的抗菌性。
[0026]其次，以预处理后的畜禽粪便为原料，通过限氧低温烘焙，制得疏水固体，使气凝胶具有吸油效果；通过二氧化碳微波加热，制得多孔纳米生物炭，形成一种互相贯通的微孔
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中孔
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大孔多层次结构，能将油从多孔纳米生物炭表面向内部扩散，提高气凝胶的吸油效果；由多孔纳米生物炭制得改性生物炭后，将改性生物炭制成凝胶，再通过低频超声处理，使改性生物炭表面的羟基变为自由基，可降解污水中有机物，减少富氧物质聚集，抑制细菌繁殖，有利于气凝胶的抑菌性；通过静电定向冷冻干燥和真空升华，将改性生物炭制成多孔气凝胶；改性生物炭在沿冷冻方向生成冰晶的同时，由于静电场方向与冷冻方向垂直，部分朝静电场方向偏转形成树枝晶，使每层之间互相缠绕交联，形成三维网状结构，赋予气
凝胶较高的弹性，可将吸附的油被压出回收利用，实现气凝胶循环利用的效果。
具体实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高弹性耐高温气凝胶的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)收取畜禽粪便，加入畜禽粪便质量0.2～0.3倍的辅料，搅拌均匀后，加入畜禽粪便质量0.005～0.01倍的菌种，搅拌均匀后，在预处理棚堆肥，控制发酵温度为70～75℃，发酵20～25d，得预处理畜禽粪便；(2)将预处理畜禽粪便置于固定床热解装置中，氮气氛围下，加热至100℃，保温2～4min后，升温至250～300℃，保温30～40min后，冷却至室温，制得疏水固体；(3)将疏水固体置于球磨机中球磨10～15min，球料比为3:1，然后置于石英固定床反应器中，通入二氧化碳5～10min，开启微波，活化15～25min，得多孔纳米生物炭；(4)将多孔纳米生物炭置于有机溶液中，制得改性生物炭；(5)将改性生物炭浸泡于改性生物炭4～6倍的超纯水中，1000～1200rpm下搅拌30～40min得改性生物炭水凝胶后，置于超声波破碎机中1～3h，得超声改性生物炭；(6)将超声改性生物炭放入真空干燥箱中，100Pa、40℃真空除气50～60min后，倒入圆柱形模具后，放在冷源上定向冷冻，冷冻过程中施加静电场，得冷冻固体；将冷冻固体置于冷冻干燥机中，
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45℃、0.01MPa下真空冷冻干燥50～60h得高弹性耐高温气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种高弹性耐高温气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述辅料为树叶，秸秆或干泥土的一种或多种混合；所述菌种为纤维素，分解酶，蛋白酶，解肽酶或淀粉酶的一种或多种混合。3.根据权利要求2所述的一种高弹性耐高温气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述堆肥的高度为0.6～1.0m，间距1～3m。4.根据权利要求3所述的一种高弹性耐高温气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热的速度为15～25℃/min。5.根据权利要求4所述的一种高弹性耐高温气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二氧化碳的流量为0.1L/min；微波频率为900W。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建浩，
申请(专利权)人：刘建浩，
类型：发明
国别省市：