一种陶瓷纤维纸-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种陶瓷纤维纸

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷纤维纸
‑
硅气凝胶绝热复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米能源
，具体涉及一种陶瓷纤维纸
‑
硅气凝胶绝热复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种分散介质为气体的、具有连续三维多孔网络结构的低密度固体材料。自1932年，美国化学家Samuel Stephens Kistler首次利用超临界流体干燥技术制备得到“固体的烟”——氧化硅气凝胶以来，气凝胶作为材料家族的新成员受到人们的关注及研究。近一个世纪的发展，一系列的具有不同材质、结构及性能的气凝胶相继被合成，如各种烷氧基硅烷衍生的氧化硅气凝胶、金属氧化物气凝胶(TiO2，Al2O3，ZrO2等)、金属单质气凝胶(如金)、高分子气凝胶(聚苯胺、聚吡咯、聚酰亚胺等)、碳气凝胶及新型纳米碳气凝胶(石墨烯、碳纳米管等)、半导体硫化物气凝胶、碳化物气凝胶(碳化硅、钛碳化铝等)、天然高分子气凝胶(即纤维素和其他多糖和各种蛋白质)及氮化硼气凝胶等，极大的丰富了气凝胶的家族，扩展了气凝胶的研究领域及应用方向。
[0003]由于气凝胶有限的机械强度，往往会与其他材料进行复合制备复合材料。这一类复合材料由于具有优异的保温隔热性能，被广泛运用于石油化工、建筑、新能源、航天航空等各个领域。然而，由于基材固体热传导的影响，气凝胶复合材料的导热系数往往会比同类型纯气凝胶的高，密度较高的基材尤为显著。
[0004]鉴于更高机械强度和更低导热系数的双重要求，迫切需要提出一种结构和性能新颖的气凝胶材料的制备方法，来达到工艺简单、周期短、成本低的目的，充分发挥气凝胶材料的优势，将气凝胶的应用推向一个新高度，进而满足社会发展对多功能一体化新材料的需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种陶瓷纤维纸
‑
硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种陶瓷纤维纸
‑
硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)陶瓷纤维纸预处理：将陶瓷纤维纸放置在25℃
‑
1000℃的温度下，通入一定浓度的气体进行5s
‑
48h的热处理，获得改性陶瓷纤维纸；
[0009](2)配置硅源溶液：将硅源分散于溶剂中，加入凝胶促进剂，在25℃
‑
250℃的温度下加热搅拌10min
‑
96h，获得硅源溶液；
[0010](3)陶瓷纤维纸
‑
硅源溶液复合：将所述改性陶瓷纤维纸浸泡入所述硅源溶液中，在25℃
‑
250℃的加热静置5min
‑
96h，获得湿凝胶复合材料；
[0011](4)湿凝胶复合材料的干燥：对所述湿凝胶复合材料进行干燥处理，获得陶瓷纤维纸
‑
硅气凝胶绝热复合材料。
[0012]作为优选，所述步骤(1)中热处理的温度为80℃
‑
800℃，所述热处理的时间为1min
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24h。
[0013]作为优选，所述硅源包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、水玻璃、水溶性硅胶和甲基硅酸钾中的任意一种或两种以上的组合；所述步骤(2)中溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N
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二甲基甲酰胺、N
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甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合。
[0014]作为优选，所述凝胶促进剂包括盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、硼酸、磷酸、苯磺酸、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水和水合肼中的任意一种或两种以上的组合。
[0015]作为优选，所述步骤(2)中，在40℃
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150℃的温度下加热搅拌的时间为30min
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48h。
[0016]作为优选，所述步骤(3)中，在40℃
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100℃的加热静置10min
‑
48h。
[0017]作为优选，所述步骤(4)中，所述干燥处理包括冷冻干燥、常压干燥、真空干燥和超临界干燥中的任意一种或两种以上的组合。
[0018]作为优选，所述冷冻干燥采用的冷阱温度为
‑
40℃
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0℃；所述常压干燥、真空干燥或超临界干燥的温度为40℃
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100℃。
[0019]作为优选，所述干燥处理的时间为5h
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24h。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021](1)本专利技术提供的一种陶瓷纤维纸
‑
硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，在室温和高温下均具有极低的导热系数；
[0022](2)本专利技术提供的一种陶瓷纤维纸
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硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，由陶瓷纤维纸经过热处理后，再与硅源溶液复合制备，经干燥而制得；
[0023](3)经过预先热处理得到的陶瓷纤维纸
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硅气凝胶绝热复合材料，其导热系数相对于未处理的有了较大的提升，原因是热处理减少了陶瓷纤维纸中的高导热有机组分。
[0024](3)本专利技术提供的一种陶瓷纤维纸
‑
硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，反应条件温和，制备工艺简洁，操作低能耗低成本，绿色无污染，可实现大规模连续化生产。
具体实施方式
[0025]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027](1)将陶瓷纤维纸放置于箱式炉中，通入氢气，在80℃下热处理24h，获得改性陶瓷纤维纸；
[0028](2)将甲基硅酸钾分散于水中，加入硫酸，150℃加热搅拌10min获得硅源溶液；
[0029](3)将步骤(1)中的改性陶瓷纤维纸浸泡入步骤(2)中的硅源溶液中，40℃加热静置5min，获得湿凝胶复合材料；
[0030](4)将步骤(3)中的湿凝胶复合材料置于超临界干燥釜中，经60℃的CO2超临界干燥12h，获得陶瓷纤维纸
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硅气凝胶绝热复合材料。
[0031]本实施例所获陶瓷纤维纸
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硅气凝胶绝热复合材料，相关物性参数见表1。
[0032]实施例2
[0033](1)将陶瓷纤维纸放置于箱式炉中，通入氨气，在1000℃下热处理5s，获得改性陶瓷纤维纸；
[0034](2)将正硅酸四乙酯分散于乙醇中，加入硝酸，40℃加热搅拌48h获得硅源溶液；
[0035](3)将步骤(1)中的改性陶瓷纤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷纤维纸
‑
硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)陶瓷纤维纸预处理：将陶瓷纤维纸放置在25℃
‑
1000℃的温度下，通入一定浓度的气体进行5s
‑
48h的热处理，获得改性陶瓷纤维纸；(2)配置硅源溶液：将硅源分散于溶剂中，加入凝胶促进剂，在25℃
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250℃的温度下加热搅拌10min
‑
96h，获得硅源溶液；(3)陶瓷纤维纸
‑
硅源溶液复合：将所述改性陶瓷纤维纸浸泡入所述硅源溶液中，在25℃
‑
250℃的加热静置5min
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96h，获得湿凝胶复合材料；(4)湿凝胶复合材料的干燥：对所述湿凝胶复合材料进行干燥处理，获得陶瓷纤维纸
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硅气凝胶绝热复合材料。2.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维纸
‑
硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中热处理的温度为80℃
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800℃，所述热处理的时间为1min
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24h。3.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维纸
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硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅源包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、水玻璃、水溶性硅胶和甲基硅酸钾中的任意一种或两种以上的组合；所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N
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二甲基甲酰胺、N
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【专利技术属性】
技术研发人员：吴芳武，邵芳琪，张蓉艳，赵科仁，徐君，
申请(专利权)人：浙江岩谷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：