一种高纯度三氧化二锑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：S1、溶解：将三氧化二锑置于含有氢氧化钠溶液的容器内，调整酸碱值至9

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度三氧化二锑的制备方法


[0001]本专利技术属于三氧化二锑的制备加工
，具体涉及一种高纯度三氧化二锑的制备方法。

技术介绍

[0002]三氧化二锑为白色粉末，且不溶于水，溶于氢氧化钠溶液和酸。用于白色颜料、油漆和塑料，起颜料和阻燃的作用。
[0003]中国专利文件公开了一种高纯三氧化二锑的制备方法(申请公布号 CN102020313A)包括三氯化锑精馏、水解、氨解、洗涤等步骤，制得高纯三氧化二锑。本专利技术工艺步骤简单，生产效率较高，成本低，这种方法得到的三氧化二锑纯度高、杂质含量低、可满足当今市场的急需。
[0004]中国专利文件公开了一种高纯度三氧化二锑的制备方法(申请公布号 CN113277555A)将粗锑矿加入到盐酸溶液中浸渍，通入氯气，得到的氯化锑混合溶液中加入铁粉，反应得氯化锑溶液；再加入适量的4mol/L氢氧化钠溶液，PH值为8～9，搅拌过滤，洗涤，烘干，空气气氛中焙烧，制得三氧化二锑；三氧化二锑气化成液体，通入压缩空气和复合除铅剂，制得的三氧化二锑粉末气化后骤冷，即得高纯度三氧化二锑。本专利技术提供的方法制备简单，复合除铅剂使用量少，成本较低，可回收循环使用，不会对环境产生负担，制得的三氧化二锑的纯度最高可达到99.5％，粒度可达到纳米级，粒径分布均匀。
[0005]现有技术的三氧化二锑的提纯工艺都是溶解于酸，后溶解于碱，这种方式对于一些易溶于酸难溶于碱的物质来说，除杂能力较弱。
[0006]因此针对这一现状，迫切需要设计和生产一种高纯度三氧化二锑的制备方法，以满足实际使用的需要。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种高纯度三氧化二锑的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高纯度三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1、溶解：将三氧化二锑置于含有氢氧化钠溶液的容器内，调整酸碱值至9
‑
10，并进行第一次搅拌溶解；
[0010]S2、过滤：将容器内未溶解的杂质利用过滤网进行第一次过滤，然后向容器内加入碳酸溶液，调整酸碱值至6
‑
6.5；
[0011]S3、搅拌：然后对容器进行第二次搅拌，并进行持续搅拌，直至沉淀物析出，并保证析出完全；
[0012]S4、过滤干燥：将析出的三氧化二锑进行第二次过滤，然后进行干燥，然后再加蒸馏水，重复过滤干燥三至四次，得到干燥的沉淀物；
[0013]S5、高温冶炼：将沉淀物置于冶炼炉内，炉温升高至700
‑
750摄氏度，直至沉淀物熔化为液体，然后向冶炼炉内导入具有一定流动速度的氧气，吹走未液化的废灰；
[0014]S6、降温：将吹灰完成的冶炼炉升到到1600
‑
1700摄氏度，使得液化的三氧化二锑充分气化，气化的三氧化二锑进入到冷却沉降装置中，并向冷却沉降装置内导入惰性气体，使得气化的三氧化二锑降温发生液化，最终固化成固体，从而得到高纯度三氧化二锑。
[0015]在进一步的实施例中，所述第一次搅拌的搅拌时间设置为30
‑
50分钟，所述第一次搅拌的搅拌速度设置为100
‑
200转每分钟，所述第一次搅拌的搅拌温度设置为60
‑
70摄氏度。
[0016]在进一步的实施例中，所述第二次搅拌的搅拌时间设置为50
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60分钟，所述第二次搅拌的搅拌速度设置为400
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500转每分钟，所述第二次搅拌的搅拌温度设置为20
‑
30摄氏度。
[0017]在进一步的实施例中，所述过滤干燥的温度设置为110
‑
120摄氏度。
[0018]在进一步的实施例中，所述氢氧化钠溶液的浓度设置为4
‑
6摩尔每升，所述碳酸溶液设置为3
‑
4摩尔每升。
[0019]在进一步的实施例中，所述高温冶炼的导入氧气的方向和出气的方向为对称设置，且出气的方向的高度高于导入氧气的方向。
[0020]在进一步的实施例中，所述高温冶炼的氧气的导入速度设置为2
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4升每分钟，所述惰性气体的导入速度设置为0.1
‑
0.2升每分钟。
[0021]在进一步的实施例中，所述高温冶炼的氧气的温度设置为700
‑
750摄氏度，所述惰性气体的温度设置为常温。
[0022]在进一步的实施例中，所述第一次过滤的过滤网的目数设置为500
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600 目，所述第二次过滤的过滤网的目数设置为800
‑
900目。
[0023]本专利技术的技术效果和优点：该高纯度三氧化二锑的制备方法，通过先加碱性溶液对三氧化二锑进行溶解，处理难溶于碱的物质，后面酸性溶液破坏碱性环境，使得三氧化二锑进行析出，能够保证对于难溶于碱的物质的处理效果；多次的过滤干燥，能够保证溶液内的其他离子的处理效果，从而保证析出的三氧化二锑的纯度，高温冶炼的导入氧气的处理，不仅能够保证三氧化二锑不被意外还原，还能对未液化的物质进行吹尘，实现除杂；该高纯度三氧化二锑的制备方法，不仅能够对难溶于碱易溶于酸的物质进行处理，还能辅助对其他的物质进行除杂。
具体实施方式
[0024]在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本专利技术更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本专利技术可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本专利技术发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
[0025]实施例1
[0026]本专利技术提供了一种高纯度三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：
[0027]S1、溶解：将三氧化二锑置于含有氢氧化钠溶液的容器内，调整酸碱值至9，并进行第一次搅拌溶解；
[0028]S2、过滤：将容器内未溶解的杂质利用过滤网进行第一次过滤，然后向容器内加入碳酸溶液，调整酸碱值至6；
[0029]S3、搅拌：然后对容器进行第二次搅拌，并进行持续搅拌，直至沉淀物析出，并保证析出完全；
[0030]S4、过滤干燥：将析出的三氧化二锑进行第二次过滤，然后进行干燥，然后再加蒸馏水，重复过滤干燥四次，得到干燥的沉淀物；
[0031]S5、高温冶炼：将沉淀物置于冶炼炉内，炉温升高至700摄氏度，直至沉淀物熔化为液体，然后向冶炼炉内导入具有一定流动速度的氧气，吹走未液化的废灰；
[0032]S6、降温：将吹灰完成的冶炼炉升到到1600摄氏度，使得液化的三氧化二锑充分气化，气化的三氧化二锑进入到冷却沉降装置中，并向冷却沉降装置内导入惰性气体，使得气化的三氧化二锑降温发生液化，最终固化成固体，从而得到高纯度三氧化二锑。
[0033]在进一步的实施例中，所述第一次搅拌的搅拌时间设置为30分钟，所述第一次搅拌的搅拌速度设置为100转每分钟，所述第一次搅拌的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度三氧化二锑的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、溶解：将三氧化二锑置于含有氢氧化钠溶液的容器内，调整酸碱值至9
‑
10，并进行第一次搅拌溶解；S2、过滤：将容器内未溶解的杂质利用过滤网进行第一次过滤，然后向容器内加入碳酸溶液，调整酸碱值至6
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6.5；S3、搅拌：然后对容器进行第二次搅拌，并进行持续搅拌，直至沉淀物析出，并保证析出完全；S4、过滤干燥：将析出的三氧化二锑进行第二次过滤，然后进行干燥，然后再加蒸馏水，重复过滤干燥三至四次，得到干燥的沉淀物；S5、高温冶炼：将沉淀物置于冶炼炉内，炉温升高至700
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750摄氏度，直至沉淀物熔化为液体，然后向冶炼炉内导入具有一定流动速度的氧气，吹走未液化的废灰；S6、降温：将吹灰完成的冶炼炉升到到1600
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1700摄氏度，使得液化的三氧化二锑充分气化，气化的三氧化二锑进入到冷却沉降装置中，并向冷却沉降装置内导入惰性气体，使得气化的三氧化二锑降温发生液化，最终固化成固体，从而得到高纯度三氧化二锑。2.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法，其特征在于：所述第一次搅拌的搅拌时间设置为30
‑
50分钟，所述第一次搅拌的搅拌速度设置为100
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200转每分钟，所述第一次搅拌的搅拌温度设置为60
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70摄氏度。3.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法，其特征在于：所述第二次搅拌的搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚烨，
申请(专利权)人：苏州飞斯达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：