一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法技术

本发明专利技术公开了一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法，S1、将玻璃样品研磨成粉，并烘干，加入碱液后进行消解，再进行酸化，最后定容制成样品溶液；S2、配制标准溶液，加入乙酸

【技术实现步骤摘要】
一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法


[0001]本专利技术玻璃生产
，涉及玻璃质量的控制，具体涉及一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法。

技术介绍

[0002]玻璃中氧化硼含量的测定多采用国家标准GB/T 1549
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2008《纤维玻璃化学分析方法》，在前处理方面采用镍坩埚以NaOH做助熔剂，加入适量样品在电炉上熔融，冷却后用盐酸和热水洗出，该操作较为繁琐，熔融时间长，温度控制尤为重要，在酸化洗出时也容易引入杂质，影响最终检测，且对于高铝玻璃往往存在无法全部溶解现象。
[0003]在GB/T 1549
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2008《纤维玻璃化学分析方法》中氧化硼检测采用甘露醇容量法，采用酚酞作为指示剂，要求滴定终点为微红色，酚酞变色pH范围是8.0～9.6，且变色过程不容易辨识，人为操作误差较大，另在电子玻璃中部分金属氧化物也会影响最终反应，该方法测定氧化硼的精密度要求重复性限为0.20％，再现性限为0.25％，显然误差较大，不适用于玻璃中低含量氧化硼检测。
[0004]鉴于此，部分检测机构本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将玻璃样品研磨成粉，并烘干，然后加入碱液后进行消解，消解完成后加入酸液进行中和，最后定容制成样品溶液；S2、配制具有不同浓度氧化硼的标准溶液，向每种标准溶液中分别加入乙酸
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乙酸铵缓冲溶液和甲亚胺
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H显色剂，超声振荡后置于暗处显色，最后在紫外
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可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，测定时以试剂空白为参比，以吸光度为X轴、浓度为Y轴，得到工作曲线，并作线性回归方程，计算相关系数；S3、将样品溶液中加入乙酸
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乙酸铵缓冲溶液和甲亚胺
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H显色剂，超声振荡后置于暗处显色，最后在紫外
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可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，根据S2所得标准曲线计算样品中氧化硼的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中玻璃样品采用振动磨、自动磨样机或玛瑙研钵进行研磨，过200目筛，取筛下物，于100～120℃烘箱中烘干1～2小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中的玻璃为高铝玻璃，S1中称取样品进行研磨制备样品溶液时，称样质量＜0.1g；且采用KOH作为碱液进行消解。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1消解时的碱液为KOH或NaOH，消解时采用聚四氟乙烯消解罐，在微波消解仪中进行消解；消解完成后向消解罐中加入超纯水15mL～30mL于赶酸仪中加热赶酸。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中中和...

【专利技术属性】
技术研发人员：李先军，王明忠，崔秀珍，
申请(专利权)人：清远南玻节能新材料有限公司中国南玻集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：