一种电容炭和高纯纤维素联合生产的方法技术

本发明专利技术涉及材料科学技术领域，特别是涉及一种以生物质为原料的电容炭和高纯纤维素联合生产的方法。所述方法包括：1）将蔗渣在碱液里蒸煮；2）将步骤1）的蔗渣蒸煮液过滤，分离纤维素，清洗，得纯净纤维素；3）将步骤2）过滤得到的碱木质素溶液干燥、研磨获得碱木质素粉；4）将步骤3）所提供的碱木质素粉与碱性盐活化剂、助活化剂混合、陈化、碳化

【技术实现步骤摘要】
一种电容炭和高纯纤维素联合生产的方法


[0001]本专利技术涉及材料科学
，特别是涉及一种以生物质为原料的电容炭和高纯纤维素联合生产的方法。

技术介绍

[0002]由于超级电容器在电能的快速存储和大功率释放中的优异性能，市场需求和产业规模在迅速增长，对高质量电容炭的需求量越来越大。近年来的研究发现，用木质素生产出的电容炭的品质远远高于其它类型的原料，如植物原料（毛竹、椰壳、果壳）、煤（或石油）原料和合成树脂原料。木质素是植物来源的天然聚合物，兼具植物原料和树脂原料的优点，有许多不同于其它电容炭原料的优异性质，可采用全新的碳化和活化方法。木质素原本是碱法造纸制浆工业的废弃物，以前木质素在造纸黑液中被排放，造成严重的污染；现在大多数造纸厂把黑液浓缩后烧掉，造成巨大的浪费。从造纸黑液里提取木质素已研究多年，有许多专利技术和研究论文可供参考，需要通过多道工序，才能得到纯木质素产品，不仅成本高，还有可能造成附加污染。另一方面，用木质素生产电容炭需要用碱作为活化剂，碱法造纸黑液中产生的碱木质素本身含有碱，因此有可能用碱木质素直接生产电容炭，把电容炭和纤维素生产联合在一起，实现木质素电容炭和纤维素的联合生产。从理论上讲，可以用造纸黑液的碱木质素制造电容炭，但是造纸工业使用多种碱原料，如烧碱、硫化钠、亚硫酸钠等，造纸原料来源复杂，难免含有泥沙、铁屑等杂质，难以控制，造成黑液的碱木质素成分复杂，灰分高，无法制造出高质量的电容炭。为此，本专利技术提出电容炭
‑
纤维素联产的新技术线路，用以生产高质量电容炭和高纯度纤维素。

技术实现思路

[0003]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种电容炭和高纯纤维素联合生产的方法，用于解决现有技术中的问题。
[0004]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种电容炭和高纯纤维素联合生产的方法，所述方法包括：1）将蔗渣在碱液里蒸煮；2）将步骤1）的蔗渣蒸煮液过滤，分离纤维素，清洗，得纯净纤维素；3）将步骤2）过滤得到的碱木质素溶液干燥、研磨获得碱木质素粉；4）将步骤3）所提供的碱木质素粉与碱性盐活化剂、助活化剂混合、陈化、碳化
‑
活化、后处理，获得电容炭；5）从步骤4）的后处理步骤得到的水洗滤液中回收碱性盐物质，循环用于步骤4）和步骤1）。
[0005]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤1）中，所述蔗渣在碱液里蒸煮步骤包括将蔗渣与碱性溶液混合，蒸煮后固液分离。
[0006]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤2）中，所述纤维素经溶剂洗涤，烘干获得高
纯纤维素；优选的，所述溶剂选自水、稀酸、醇。
[0007]在本专利技术的一些实施方式中，步骤1）所述碱性溶液选自KOH溶液、NaOH溶液、K2CO3溶液、Na2CO3溶液中的一种或多种的组合。
[0008]在本专利技术的一些实施方式中，所述碱性溶液的浓度为3%~5%，蔗渣与碱液的固液比为1:4：1：6。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，所述蒸煮时间≥6h，蒸煮温度为120
º
C~160℃。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤3）中，所述碱木质素溶液的烘干温度为120
º
C~140℃；烘干至恒重。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，其特征在于，所述步骤4）中，所述碱木质素粉、碱性盐活化剂和助活化剂的比例为1：0.5
‑
1.5：0.25
‑
0.5。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤4）中，所述碱性盐活化剂选自碱性的钾盐和/或钠盐。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，所述碱性的钾盐选自碳酸钾、甲酸钾中的一种或多种的组合；所述碱性的钠盐选自碳酸钠、甲酸钠中的一种或多种的组合。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤4）中，所述助活化剂选自尿素、碳酸氢铵中的一种或多种的组合。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤4）中，所述陈化时间≥6h。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤4）中，所述碳化
‑
活化的条件为：惰性气体的氛围下；温度为850
ꢀº
C~880
º
C；保温1h~1.5h，降温至室温。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤4）中，后处理是将碳化
‑
活化获得的碳化料经第一轮水洗、酸洗、第二轮水洗至pH为6~7后烘干研磨；研磨后获得的电容炭的粒径D50为5~8微米。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤5）中，回收碱性盐活化剂的方法包括蒸发法或电渗析法；在碳化
‑
活化获得的碳化料经第一轮水洗后的滤液中回收碱性盐活化剂。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，还包括将步骤5）所述的回收的碱性盐物质用于步骤1）的碱液蒸煮以及用于步骤4）所述的碱性盐活化剂。
[0020]本专利技术另一方面提供一种电容炭，采用如本专利技术所述的电容炭和高纯纤维素联合生产的方法制备获得。
[0021]本专利技术另一方面提供一种纤维素，采用如本专利技术所述的电容炭和高纯纤维素联合生产的方法制备获得。
附图说明
[0022]图1为蔗渣短纤维的照片。
[0023]图2为经过碱液蒸煮的蔗渣的照片。
[0024]图3 为实施例1从托盘上刮下的碱木质素干胶和研磨后的碱木质素粉末。
[0025]图4为实施例1坩埚里的碱木质素与活化剂K2CO3和助活化剂尿素混合料的照片。
[0026]图5 为实施例1出炉的烧结炭块，内含剩余活化剂的熔盐。
[0027]图6 为实施例1制备的电容炭的扫描电镜照片。
[0028]图7 为实施例1的电容炭的比表面数据和孔径分布图。
[0029]图8 为实施例1中回收的碳酸钾照片。
[0030]图9 为实施例1产生的高纯纤维素照片。
[0031]图10 为实施例2制备的电容炭的扫描电镜照片。
[0032]图11为实施例2的电容炭的比表面数据和孔径分布图。
[0033]图12 为实施例3制备的电容炭的扫描电镜照片。
[0034]图13 为实施例3的电容炭的比表面数据和孔径分布图。
具体实施方式
[0035]为了实现电容炭和纤维素的高值联产，制造出高质量的产品，本专利技术使用了独创的技术和工艺线路。在蔗渣木质素和纤维素的分离中，使用纯度较高的KOH（或NaOH），用量稍高于通常的制浆工艺，也可以使用K2CO3或Na2CO3，蔗渣经碱性溶液高温蒸煮后，压滤分离；滤液用于提取固体碱木质素，直接用于烧制电容炭，并回收碱活化剂再使用；纤维素经酸洗、水洗和乙醇清洗后，得高纯纤维素产品。在本技术线路中，半纤维素没有单独分离，部分半纤维素和碱木质素一起烧制成电容炭，还有部分存在于纤维素中的半纤维素被清洗除去。应用本专利技术的工艺线路可以从蔗渣中生产出优质电容炭和高纯纤维素，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电容炭和高纯纤维素联合生产的方法，所述方法包括：1）将蔗渣在碱液里蒸煮；2）将步骤1）的蔗渣蒸煮液过滤，分离纤维素，清洗，得纯净纤维素；3）将步骤2）过滤得到的碱木质素溶液干燥、研磨获得碱木质素粉；4）将步骤3）所提供的碱木质素粉与碱性盐活化剂、助活化剂混合、陈化、碳化
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活化、后处理，获得电容炭；5）从步骤4）的后处理步骤得到的水洗滤液中回收碱性盐物质，循环用于步骤4）和步骤1）。2.如权利要求1所述的电容炭和高纯纤维素联合生产的方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述蔗渣在碱液里蒸煮步骤包括将蔗渣与碱性溶液混合，蒸煮后固液分离；和/或，所述步骤2）中，所述纤维素经溶剂洗涤，烘干获得高纯纤维素；优选的，所述溶剂选自水、稀酸、醇。3.如权利要求2所述的电容炭和高纯纤维素联合生产的方法，其特征在于，步骤1）所述碱性溶液选自KOH溶液、NaOH溶液、K2CO3溶液、Na2CO3溶液中的一种或多种的组合；和/或，所述碱性溶液的浓度为3%~5%；和/或，蔗渣与碱液的固液比为1:4：1：6；和/或，所述蒸煮时间≥6h，蒸煮温度为120
º
C~160℃。4.如权利要求1所述的电容炭和高纯纤维素联合生产的方法，其特征在于，所述步骤3）中，所述碱木质素溶液的烘干温度为120
º
C~140℃；烘干至恒重。5.如权利要求1所述的电容炭和高纯纤维素联合生产的方法，其特征在于，所述步骤4）中，所述碱木质素粉、碱性盐活化剂和助活化剂的比例为1：0.5
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1.5：0.25
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【专利技术属性】
技术研发人员：翁千越，
申请(专利权)人：上海赛普瑞特生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：