一种利用煤矸石高效制备水玻璃的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用煤矸石高效制备水玻璃的方法，属于化合物制备技术领域。该水玻璃通过煤矸石的活化、酸浸、硅的分离提纯以及与碱液混合加热制备得到，在加热条件下将煤矸石与碳酸钾或者氢氧化钾混合实现活化，经活化的煤矸石在较低浓度的盐酸中硅可大部分溶出，硅的分离提纯过程中选用氟化钾与煤矸石酸浸液反应，实现了氟化钾的循环利用，降低成本，本发明专利技术利用煤矸石不仅制备出了模数高的水玻璃，而且实现了煤矸石的合理利用，更符合实际生产需要。需要。需要。

【技术实现步骤摘要】
[0010]AL2O3+2SiO2+K2CO3‑
2KAlSiO4+CO2[0011](2)酸浸：将步骤(1)制备得到的活化煤矸石与盐酸混合，在室温下搅拌反应，稀释并搅拌，固液分离得到煤矸石酸浸液；
[0012](3)硅的分离提纯：将氟化钾与步骤(2)制备得到的煤矸石酸浸液混合生成氟硅酸钾沉淀，洗涤、干燥得到较纯净的氟硅酸钾，将所述氟硅酸钾加入到氢氧化钾溶液中，生成氟化钾溶液和二氧化硅沉淀，取二氧化硅沉淀洗涤、干燥，得到纯净的二氧化硅；
[0013](4)水玻璃的制备：将步骤(3)制备得到的二氧化硅与氢氧化钠溶液混合，在80
‑
100℃加热4
‑
8h制得水玻璃；反应方程式如下：
[0014]2NaOH+SiO2＝Na2SiO3+H2O
[0015]进一步地，步骤(1)中所述煤矸石研磨至200目，所述活化温度为650
‑
900℃，活化时间为1
‑
2.5h。
[0016]进一步地，步骤(1)中所述煤矸石与碳酸钾的质量比为10：(6
‑
9)。
[0017]进一步地，步骤(2)中所述盐酸的浓度为4
‑
6mol/L，所述活化煤矸石与盐酸的的固液比为(3∶20)
‑
(1∶10)。
[0018]进一步地，步骤(2)中所述稀释用去离子水稀释至体积的1
‑
2倍。
[0019]进一步地，步骤(3)中所述氟化钾的浓度为5
‑
6mol/L，氟化钾与煤矸石酸浸液的体积比为(1∶1)
‑
(2∶1)。
[0020]进一步地，步骤(3)中所述氢氧化钾的浓度为3
‑
6mol/L，氟硅酸钾与氢氧化钾的固液比为比为(3:20)
‑
(3:10)。
[0021]进一步地，步骤(4)中所述氢氧化钠溶液浓度为2
‑
3mol/L，二氧化硅与氢氧化钠溶液的固液比为(1:10)
‑
(3:50)。
[0022]进一步地，所述步骤(3)中氟硅酸钾加入到氢氧化钾溶液中后生成的氟化钾溶液回用于与步骤(2)制备得到的煤矸石酸浸液混合发生反应。
[0023]本专利技术还提供了一种根据所述方法制备得到的水玻璃。
[0024]进一步地，所述水玻璃的模数为2.8。
[0025]本专利技术公开了以下技术效果：
[0026](1)本专利技术利用碳酸钾与煤矸石混合，在温和的亚临界或超临界条件下进行煤矸石的活化，活化后的煤矸石具有蓬松的结构，其晶体结构主要由硅酸铝钾和二氧化硅组成，且生成的硅酸铝钾溶于酸性溶液，只有少量的二氧化硅无法溶于酸性溶液，因此在较低浓度的盐酸中硅可大部分溶出，且使用碳酸钾活化有效减少了杂质的引入。
[0027](2)本专利技术在硅的分离提纯过程中选用氟化钾与煤矸石酸浸液反应生成氟硅酸钾，而后续步骤的氟硅酸钾与氢氧化钾溶液混合反应会生成氟化钾溶液和二氧化硅沉淀，生成的氟化钾溶液可以继续回用于与煤矸石酸浸液反应生成氟硅酸钾的过程，实现了氟化钾的循环利用。减少氟化钾的用量，节省能耗，降低生产成本。通过滴定法测得循环率达到了90％以上。
[0028](3)本专利技术通过简单的工艺即可将煤矸石制备出模数为2.8的水玻璃，整个制备过程无有毒物质释放，环保性好，实现了煤矸石的合理利用，降低煤矸石对环境和水体造成的污染，具有现实意义。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为利用碳酸钾活化煤矸石高效制备水玻璃的工艺流程图；
[0031]图2为实施例1
‑
5中制备得到的活化煤矸石的XRD衍射强度图谱。
具体实施方式
[0032]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0033]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0034]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
[0035]在不背离本专利技术的范围或精神的情况下，可对本专利技术说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本专利技术的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本专利技术说明书和实施例仅是示例性的。
[0036]关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
[0037]本专利技术实施例所用煤矸石、氢氧化钾、碳酸钾、氟化钾、氢氧化钠、盐酸均为市售购买得到的，氢氧化钾、碳酸钾、氟化钾、氢氧化钠、盐酸均为分析纯纯度，其中氢氧化钾、碳酸钾、氟化钾、氢氧化钠为固态固体，盐酸、去离子水为液态，氢氧化钾、碳酸钾、氟化钾、氢氧化钠可通过本领域常规技术手段配制为相应浓度，在此不做过多赘述。
[0038]本专利技术的固液比均按照g/mL进行计算。
[0039]以下通过实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。
[0040]实施例1
[0041](1)活化煤矸石的制备：将煤矸石研磨至200目，与碳酸钾按照质量比为10:7混合研磨10min得到混合样品，之后将混合样品置于马弗炉中在850℃下活化2h，继续研磨筛分即可得到活化煤矸石；
[0042](2)酸浸：将步骤(1)制备得到的活化煤矸石与6mol/L的盐酸按照固液比为3:20进行混合，室温下搅拌30s，添加2倍混合溶液体积的去离子水进行稀释，搅拌3min，固液分离得到煤矸石酸浸液；硅的溶出率为96％。
[0043](3)硅的分离提纯：将5mol/L的氟化钾与步骤(2)制备得到的煤矸石酸浸液按照体积比为1:1进行混合，室温下搅拌10min后过滤、洗涤、干燥得到氟硅酸钾，将氟硅酸钾与6mol/L的氢氧化钾溶液按照3:10的固液比混合，室温下搅拌10min，取沉淀洗涤、干燥，得到二氧化硅；
[0044](4)水玻璃的制备：将步骤(3)制备得到的二氧化硅与2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用煤矸石高效制备水玻璃的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)活化煤矸石的制备：将煤矸石研磨后与碳酸钾或氢氧化钾混合活化，得到活化煤矸石；(2)酸浸：将步骤(1)制备得到的活化煤矸石与盐酸混合，搅拌，稀释，固液分离得到煤矸石酸浸液；(3)硅的分离提纯：将氟化钾与步骤(2)制备得到的煤矸石酸浸液混合，洗涤、干燥得到氟硅酸钾，将所述氟硅酸钾加入到氢氧化钾溶液中，取沉淀洗涤、干燥，得到二氧化硅；(4)水玻璃的制备：将步骤(3)制备得到的二氧化硅与氢氧化钠溶液混合，加热制得水玻璃。2.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石高效制备水玻璃的方法，其特征在于，步骤(1)中所述活化温度为650
‑
900℃，活化时间为1
‑
2.5h。3.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石高效制备水玻璃的方法，其特征在于，步骤(1)中所述煤矸石与碳酸钾的质量比为10：(6
‑
9)。4.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石高效制备水玻璃的方法，其特征在于，步骤(2)中所述盐酸的浓度为4
‑
6mol/L，所述活化煤矸石与盐酸的的固液比为(3:20)
‑
(1:10)。5.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗洋，刘维海，李淑敏，张德忠，胡博，穆文涛，尚阳，高峰，
申请(专利权)人：华阳新材料科技集团有限公司阳煤集团纳谷山西气凝胶科创城管理有限责任公司，
类型：发明
国别省市：