本发明专利技术涉及金属磁性材料领域。主要适用于金属基化合物磁流体的制取。本发明专利技术所述的方法以羰基铁液体、氨气为原料，其工艺步骤是首先将羰基铁液体蒸发，随载气进入混合器，并与稀释气、氨气混合后，通过多孔板，进入反应炉中，载液已预先加入反应炉中，在炉中，羰基铁蒸气与氨气反应，生成磁性微粒氮化铁、并分散于载液中，形成氮化铁磁流体。该磁流体具有较高的饱和磁化强度。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
氮化铁磁流体的制造方法本专利技术涉及金属磁性材料，特别涉及金属基复合材料的磁性液体。磁性液体(又简称磁液、磁流体)是一种由纳米尺寸的磁性微粒(单畴磁粒)通过界面活性剂高度分散于油基液中所形成的亚稳态溶胶体系，界面活性剂和油基液构成了载液。即使在外场力(如重力、离心力、电磁力)的作用下，磁微粒和载液也不发生分离，仍作整体运动。在没有外磁场作用下，它本身不显示磁性，它的磁滞回线是一条通过座标原点的S型曲线。磁性液体的饱和磁化强度取决于磁性微粒的磁特性和微粒在载液中所占的体积百分数；而它的流体特性(如蒸气压、凝固点、粘度等)主要取决于油基液的原有特性。金属(如铁)磁性液体的饱和磁化强度高，起始磁导度率大，但它易在大气环境下发生氧化，磁性逐渐下降。给生产和使用带来麻烦和不便，为了克服上述缺点，九十年代初，国际上开发成功了金属基化合物的磁性液体，如氮化铁磁性液体。这是一种新型的磁性液体，其耐蚀性明显优于金属型磁性液体，而且可采用浓缩办法来提高饱和磁化强度。日本已制取了具有高饱和磁化强度的氮化铁磁性液体。高性能的氮化铁磁性液体将具有广阔的应用前景。美国专利US5180512提供了一种氮化铁磁性液体的制造方法。该方法以羰基铁、氨气、氩气和油液为原料，将羰基铁和煤油构成的溶液放入反应器中，该液中还加了聚胺类界面活性剂。其具体工艺是将反应器加热到90℃，保温1小时，再升至185℃，再保温1小时，在整个加热期间，向反应器中输入氨气。上述加热过程要依次反复3-6次，直到煤油中的羰基铁全部被分解完。最后还要用高沸点烃油等来取代煤油。该方法需经多次升温降温，工艺复杂，操作难度大。另外，该方法将原料一并加入反应炉中，产品的纯净度难于控制。中国专利CN 1144967A公开了一种金属磁性液体的制造方法及装置。该-->方法采用热分解法，首先将铁磁性金属制成液态羰基金属化合物，并置于容器中，使之蒸发，形成羰基铁蒸气，该蒸气由载气带入混合器中，经稀释后，一并通过多孔板进入分解炉，在炉中进行热分解，生成纳米级金属微粒，并分散于载液中，形成金属磁性液体。其装置由恒温槽、蒸发容器、混合器、多孔板、热分解炉及相应的管道组成。该专利所提供的制造方法，只能生产金属型磁性液体。使用范围受到限制，不能生产金属基化合物型的磁性液体，如氮化铁磁性液体。本专利技术的目的在于提供一种方法简单的，能生产金属基化合物型磁性液体的氮化铁磁流体的制造方法。本专利技术所述的氮化铁磁流体的制造方法以羰基铁液体、氨气和载气(氮气、氩气、氢气或其混合气体)为原料，羰基铁液体经蒸发后形成羰基铁蒸气，在混合器中与氨气混合后，一并通过多孔板，进入反应炉中，进行“分解-合成”反应，最终形成氮化铁磁性液体。本专利技术所述的方法在氮化铁磁流体制备装置上实施。现结合附图，对本专利技术作详细说明。附图1为本专利技术氮化铁磁流体制备装置。图中，1为调节阀，2为流量计，3为蒸发器，4为恒温槽，6为加热保温套，7为反应炉，8为混合器，9为多孔板，10为载液，11为温度显示及控制仪，12、13、14为管道，15为尾气排出管，16为羰基铁液体，17为测量及控制线路，18、19、20分别为载气、稀释气和氨气的输入管道。蒸发器3处于恒温槽4中；管道12的一头伸入羰基铁液体16之中，管道13的一头处于羰基铁液体液面的上方，另一头与混合器8相通；多孔板9处于混合器8和反应炉7之间，多孔板9为透气不透油的隔板；加热保温套6处于反应炉的周围，具有调整反应温度和保温作用。本专利技术氮化铁磁流体的制造方法，其具体工艺步骤如下：[1]羰基铁液体的蒸发将羰基铁液体置于恒温槽4内的蒸发容器3中，使之蒸发，蒸发温度控制在30-90℃，用载气将蒸发所得的羰基铁蒸气通过管道13送入混合器8-->中；[2]羰基铁蒸气的稀释输入混合器8中的载气及羰基铁蒸气组成的混合气体与由管道19输入的稀释气体混合，羰基铁蒸气进一步稀释；上述所述的载气和稀释气可为氮气、氩气、氢气中任一种或任两种混合气。[3]在稀释气输入混合器8中的同时，通过管道20向混合器8输入氨气，稀释气和氨气的比例(体积比)为：1∶(15-50)；[4]羰基铁蒸气和氨气在反应炉7中进行“分解-合成”反应工作前，预先将油基液和界面活性剂组成的载液放入反应炉7中，并加热至150-245℃温度范围内，由羰基铁蒸气、载气、稀释气和氨气组成的混合气体，通过多孔板9由混合器8进入反应炉7中。混合气使反应炉中的载液发泡，形成无数直径约1mm的小气泡，每一个小气泡都是一个“气相反应器”，在气泡内，羰基铁蒸气与氨气发生“分解-合成”反应，其反应式如下：上述反应几乎同时在瞬间完成。所形成的Fe3N为纳米晶体，该纳米晶Fe3N随即进入气泡壁四周的油膜中，被载液包复，从而防止了晶粒长大的可能性。随着反应时间的延长，载液中Fe3N磁性微粒的浓度越来越高，从而可获得具有实用价值的高饱和磁化强度的氮化铁磁性液体。上述载液中的油基液可为基础油、扩散泵油、白油、酯类油、合成油中任一种；界面活性剂可采用十八胺、石油磺酸钡、亚胺、硬脂酸镁、油酸钠中任一种。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：(1)工艺步骤简单，工艺过程易于控制，成本低。(2)所制备的磁流体纯净度高，性能好。(3)产品制取后，可直接使用，不需更换载液。实施例-->采用本专利技术所述的方法和氮化铁磁流体制备装置，以羰基铁液体和氨气为基本原料，制备了四批氮化铁磁性液体。所采用的原料如表1所示，制取过程中的参数如蒸发温度、“分解--合成”反应温度和时间、载气、稀释气与氨气的比例及其总流量如表2所示。对所制取的四批氮化铁磁流体进行离心和外加磁场试验，试验结果证明氮化铁磁性微粒与载液仍不分离，试验过程中两者一直作整体运动。同时还取样测量四批氮化铁磁流体的磁性微粒平均粒度和饱和磁化强度，其结果列入表3。 表1 实施例所用原料批号 基本原料油基液界面活性剂 载气 稀释气 1羰基铁液体、 氨气 烃油 十八胺 氩气 氩气 2羰基铁液体、 氨气基础油 磺酸钡 氩气 氮气 3羰基铁液体、 氨气 白油 亚胺氩、氢混合气氩、氢混 合气 4羰基铁液体、 氨气酯类油硬脂酸镁氢气氢气 表2 实施例的工艺参数批号 蒸发温度 ℃ 分解合成反应载气流 量ml/min稀释气与氨 气之比 (体积比) 稀释气与氨 气总流量 ml/min 温度℃ 时间 hr 1 56 230 54 100 1∶45 900 2 45 230 48 120 1∶30 700 3 30 200 48 170 1∶25 500 4 30 190 48 200 1∶20 300表3 实施例所制取的氮化铁磁流体的特性批号 氮化铁微粒 平均粒度 饱和磁化强度 (高斯) 1 180 700 2 150 623 3 120 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮化铁磁流体的制造方法，包括以下步骤：［１］羰基铁液体的蒸发将羰基铁液体置于恒温槽（４）内的蒸发容器（３）中，使之蒸发，蒸发温度控制在３０－９０℃，用载气将蒸发所得羰基铁蒸气通过管道（１３）送入混合器（８）中；［２］羰基铁蒸 气的稀释输入混合器（８）中的载气及羰基铁蒸气组成的混合气体，与由管道（１９）输入的稀释气体混合，羰基铁蒸气得到进一步稀释；［３］在输入稀释气体的同时，通过管道（２０），向混合器（８）中输入氨气，稀释气与氨气的比例（体积比）为：１∶（ １５－５０）；［４］由载气、稀释气、氨气和羰基铁蒸气组成的混合气体通过多孔板（９），由混合器（８）进入反应炉（７）中，进行反应；反应炉（７）中预先放置了由油基液和界面活性剂组成的载液；［５］羰基铁蒸气和氨气进行“分解－合成”反应 羰基铁蒸气和氨气等混合气体通过多孔板（９）由混合器（８）进入反应炉（７）后，与预先加热至１５０－２４５℃温度的载液进行“分解－合成”反应，生成氮化铁磁流体，其反应式如下：Ｆｅ（ＣＯ）↓［５］（气）→Ｆｅ（原子态）＋５ＣＯ↑［↑］３Ｆ ｅ（原子态）＋ＮＨ↓［３］（气）→Ｆｅ↓［３］Ｎ（纳米晶）＋３Ｈ↑［↑］。...
【技术特征摘要】
1、一种氮化铁磁流体的制造方法，包括以下步骤：[1]羰基铁液体的蒸发将羰基铁液体置于恒温槽(4)内的蒸发容器(3)中，使之蒸发，蒸发温度控制在30-90℃，用载气将蒸发所得羰基铁蒸气通过管道(13)送入混合器(8)中；[2]羰基铁蒸气的稀释输入混合器(8)中的载气及羰基铁蒸气组成的混合气体，与由管道(19)输入的稀释气体混合，羰基铁蒸气得到进一步稀释；[3]在输入稀释气体的同时，通过管道(20)，向混合器(8)中输入氨气，稀释...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐教仁，刘思林，滕荣厚，于英仪，崔利亚，
申请(专利权)人：冶金工业部钢铁研究总院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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