一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺和应用制造技术

本发明专利技术提供了一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺，将黑豆干燥粉碎，进行超临界二氧化碳萃取，得到黑豆溜油；在本发明专利技术中，所述萃取的温度为60℃，萃取的时间为4h，萃取的压力为45MPa，在此萃取条件下，萃取率达到15.3％，黑豆溜油的颜色为黄绿色，无明显臭味，且将油脂、酮类化合物、酰胺类、杂环类化合物等均萃取出来。通过与Ve的抗氧化性比较本方法制备得到的黑豆馏油具有较强的清除羟自由基和DPPH能力，萃取出来的成分具有较好的消炎、杀菌功效；再结合油脂的保护、润滑作用，能够很好的用于皮肤类药物成分添加。肤类药物成分添加。肤类药物成分添加。

【技术实现步骤摘要】
一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺和应用


[0001]本专利技术属于黑豆馏油的萃取工艺，尤其涉及一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺和应用。

技术介绍

[0002]黑豆馏油为豆科植物黑大豆的种子，经干馏而得的黑色粘稠液体，具有消炎、收敛、止痒、使角质再生的功能，对于各类皮肤病有显著疗效。
[0003]由于传统的干馏法，制备温度高，导致其产品浓黑焦臭、清洗困难、气味浓重，限制了其功效成分的开发利用。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺和应用，该工艺萃取率高。
[0005]本专利技术提供了一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺，包括以下步骤：
[0006]将黑豆干燥粉碎，进行超临界二氧化碳萃取，得到黑豆溜油；
[0007]所述萃取的温度为55～65℃，萃取的时间为3.5～4.5h，萃取的压力为40～50MPa。
[0008]CO2流体超临界萃取是一种将超临界流体作为萃取剂，把一种成分从混合物中分离出来的技术。由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本。
[0009]在本专利技术中，所述萃取的温度为60℃，萃取的时间为4h，萃取的压力为45MPa。
[0010]在本专利技术中，所述黑豆溜油中包括(E)
‑2‑
庚烯醛、2
‑
氨基
‑
N
‑
(1H
‑
四唑
‑5‑
基)苯甲酰胺、苯乙酮、丙二醇、3
‑
羟基
‑3‑
苯基丁烷
‑2‑
酮、苯甲酸甲酯、壬醛、2
‑
壬烯醛、煤焦油脑、7
‑
己基二十烷
‑
、(E)
‑2‑
癸烯醛、2,4
‑
癸二烯醛、(E,E)
‑
2,4
‑
癸二烯醛、十四碳烷、邻苯二甲酸二甲酯、1,2
‑
苯二甲酸二甲酯、1,2
‑
苯二甲酸、十六烷酸、二十烷酸、8,11
‑
十八烯酸、9
‑
十八烯酸、硬脂酸甲酯、9,12
‑
十八二烯酸、6
‑
十八烯酸、十六酰胺、9
‑
十八碳烯酰胺、硬脂酸酰胺、孕甾二醇和邻苯二甲酸二辛酯。
[0011]在本专利技术中，所述黑豆溜油的颜色为黄绿色。
[0012]本专利技术提供了一种由上述技术方案所述工艺制备的黑豆馏油在制备消炎药物、杀菌药物或皮肤类药物中的应用。
[0013]本专利技术提供了一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺，包括以下步骤：将黑豆干燥粉碎，进行超临界二氧化碳萃取，得到黑豆溜油；所述萃取的温度为55～65℃，萃取的时间为3.5～4.5h，萃取的压力为40～50MPa。本专利技术采用超临界流体萃取技术制备黑豆馏油，在上述萃取条件下，萃取率较高，且将油脂、酮类化合物、酰胺类、杂环类化合物等均萃取出来。萃取出来的成分具有较好的消炎、杀菌功效；再结合油脂的保护、润滑作用，能够很好的用于皮肤类药物成分添加。
附图说明
[0014]图1为超临界萃取装置示意图；
[0015]图2为为温度为萃取率的影响；
[0016]图3为萃取时间对萃取率的影响；
[0017]图4为萃取压力对萃取率的影响；
[0018]图5为实施例1的总离子流图；
[0019]图6为Ve与黑豆馏油DPPH清除率对比图；
[0020]图7为Ve和黑豆馏油羟自由基清除率对比图；
[0021]图8为Ve与黑豆馏油超氧阴离子清除率对比例图。
具体实施方式
[0022]为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0023]以下实施例和对比例均采用图1所示的超临界萃取装置示意图；其中，A代表CO2贮罐，B为净化器，C为冷循环装置，D为高压泵，E为萃取缸，F为分离器Ⅰ，G为分离器Ⅱ；1，2，3，4，5和6均代表阀门；
[0024]实施例1
[0025]本专利技术采用响应面试验设计对CO2流体超临界萃取黑豆馏油工艺进行优化，制备的黑豆馏油通过气质联用进行成分分析：
[0026]1)单因素试验设计
[0027]采用单因素试验对影响黑豆馏油萃取率的超临界萃取工艺条件进行筛选和分析，根据参考资料，对黑豆的萃取压力、萃取温度、萃取时间进行实验设计：
[0028]萃取温度对黑豆馏油的萃取率影响，见图2，图2为温度为萃取率的影响；由图1可知，温度从50℃升高到65℃时，黑豆馏油的萃取率随温度的上升呈明显上升趋势；因此响应面实验的萃取温度水平范围为55、60、65℃。
[0029]图3为萃取时间对萃取率的影响；由图3可知，随着萃取时间延长，黑豆馏油萃取率增加明显，但延长至4h后，增加波动幅度不大。考虑到随时间延长，机器及各方面消耗越大，因此确定响应面实验的萃取时间水平为2、3、4h
[0030]图4为萃取压力对萃取率的影响。由图4可知，压力从30MPa上升至35MPa时，黑豆馏油萃取率大幅度增加随之增加到40MPa时，萃取率明显减少；当压力上升至45MPa，黑豆馏油萃取率的波动极小，所以从经济和安全方面综合考虑，响应面实验的萃取压力水平选择35MPa、40MPa、45MPa。
[0031]2)响应面试验设计
[0032]根据单因素试验，选定A(萃取压力)、B(萃取温度)、C(萃取时间)3个考察因素及其变化水平，设计3因素3水平共17个试验点的响应面试验设计方案,建立数学回归模型，反映不同因素之间的交互影响，以松针挥发油提取率为评价的指标，响应面试验结果及方差分析。响应面实验设计如下表1所示：
[0033]表1超临界流体萃取黑豆馏油工艺响应面试验因素水平表
[0034][0035]3)气质联用分析黑豆馏油成分
[0036]气相色谱条件:
[0037]HP
‑
5(聚二甲基硅氧烷)石英毛细管柱(30m
×
0.20mm
×
0.33μm)程序升温:炉温40℃保持6min，8℃/min升至260℃。进样口温度250℃，载气为氮气，进样量1μL。质谱条件:电子轰击(EI)，电子能量70eV，传输线温度250℃，离子源温度260℃，电子倍增器电压240V，扫描范围20～500amu。
[0038]4)超临界萃取制备黑豆馏油的工艺优化：
[0039]以黑豆馏油提取率为评价的指标，响应面试验结果及方差分析见表2和表3。
[0040]表2响应面试验结果
[0041][0042]表3方差分析
[0043本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺，包括以下步骤：将黑豆干燥粉碎，进行超临界二氧化碳萃取，得到黑豆溜油；所述萃取的温度为55～65℃，萃取的时间为3.5～4.5h，萃取的压力为40～50MPa。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述萃取的温度为60℃，萃取的时间为4h，萃取的压力为45MPa。3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述黑豆溜油中包括(E)
‑2‑
庚烯醛、2
‑
氨基
‑
N
‑
(1H
‑
四唑
‑5‑
基)苯甲酰胺、苯乙酮、丙二醇、3
‑
羟基
‑3‑
苯基丁烷
‑2‑
酮、苯甲酸甲酯、壬醛、2
‑
壬烯醛、煤焦油脑、7
‑
己基...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽娜，石矛，王晨，刘力齐，王译晗，赵薇，李鹏宇，张浩民，
申请(专利权)人：长春大学，
类型：发明
国别省市：