一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒的制备方法及在精密抛光中的应用，先用浓硫酸与浓硝酸的混合液将金刚石磨粒氧化，得到表面带羧基的羧基化纳米金刚石，再让其与多乙烯多胺发生缩合反应，得到多乙烯多胺改性的超细金刚石复合磨粒。与改性前金刚石磨粒相比，采用该复合磨粒配制的抛光液分散稳定性好，用于手机陶瓷盖板等抛光，本发明专利技术磨粒能够降低表面粗糙度，并有效降低抛光损伤等抛光缺陷。陷。

【技术实现步骤摘要】
一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种手机陶瓷盖板抛光用超细金刚石复合磨粒及其制备方法，特别是一种多乙烯多胺改性的金刚石复合磨粒及其制备方法，属表面研抛加工


技术介绍

[0002]随着无线充电的应用以及5G通信技术的到来，陶瓷具有硬度高(是玻璃的2倍)、抗刮耐磨、电磁信号穿透能力强、外观优美等优良特性，成为理想的下一代智能手机后盖板材料，具有巨大的市场和广阔的应用前景。目前已在小米、Android、华为P7、苹果Apple Watch等品牌的高端机型上得到应用。一个超光滑平坦的陶瓷表面，不仅是美化产品、获得良好手感的需要，更是保证产品质量、延长工件使用寿命的重要影响因素。
[0003]表面抛光是手机陶瓷盖板制造中的关键工序之一。但陶瓷由于具有熔点高、硬度高、脆性大、裂纹敏感性强等特性，其加工困难。与金属材料相比，陶瓷抛光效率低、缺陷水平高。目前加工效率低、表面缺陷水平高而导致良率低是手机陶瓷盖板产业化的主要障碍之一。
[0004]抛光液作为抛光加工中的主要抛光载体，一直是所有研究者的研究重点。抛光液主要由磨粒和化学试剂(表面活性剂、催化剂、氧化剂等)所构成。磨粒是抛光液的基础与关键成分，磨粒的种类、结构、硬度、粒度、形貌等物化指标显著影响其抛光性能。
[0005]金刚石是抛光加工中经常采用的无机磨粒，抛光效率高，但由于金刚石硬度高，颗粒团聚产生大颗粒，往往引起严重的抛光损伤，产生的表面缺陷较多，不能满足手机陶瓷盖板等的表面精度要求，难以满足陶瓷盖板工业量产的需要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于解决现有金刚石磨粒抛光精度不足的难题，提供一种多乙烯多胺改性的金刚石复合磨粒，可以有效降低颗粒团聚，降低抛光损伤、提高抛光后表面精度。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒，包括金刚石磨粒，且采用多乙烯多胺结构的有机物对所述金刚石磨粒进行表面改性，得到多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒。
[0008]一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S01：在带回流装置的三口烧瓶中，将浓硫酸与浓硝酸按重量比1:2混合，加入金刚石磨粒，升温至90℃
‑
110℃，持续搅拌下反应12小时；混合液冷却至室温后，离心分离、去离子水洗涤，重复M次，沉淀再用乙醇洗涤N次，抽滤后沉淀于室温真空干燥，得到带有羧基官能团的金刚石磨粒粉末；其中，M和N为大于等于1的整数；
[0010]S02：在带回流装置及油水分离器的三口烧瓶中，加入甲苯溶剂，搅拌条件下加入一定量S01步骤中制得的带有羧基官能团的金刚石磨粒粉末，搅拌均匀，加入多乙烯多胺结构的有机物，加热到90℃
‑
100℃，搅拌反应2～4小时，冷却至室温后，离心分离，沉淀用乙醇洗涤P次，抽滤后沉淀于室温真空干燥，得到多乙烯多胺改性的金刚石复合磨粒粉末；其中，
P为大于等于1的整数；。
[0011]进一步的，所述步骤S01中：浓硫酸与浓硝酸混合液、金刚石磨粒的质量比为100：2。
[0012]进一步的，所述步骤S01中：金刚石磨粒的粒径为10纳米～1000纳米。
[0013]进一步的，所述步骤S02中：甲苯溶剂、羧基化金刚石磨粒粉末、多乙烯多胺结构的有机物等的质量比为100：1：5。
[0014]进一步的，所述步骤S02中：采用的多乙烯多胺结构的有机物为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺中的一种。
[0015]本专利技术具有如下有益效果：本专利技术利用多乙烯多胺类有机物对超细金刚石磨粒进行改性，可有效降低金刚石颗粒的团聚现象，阻止大颗粒的产生，应用于手机陶瓷盖板等的抛光中，可有效降低抛光后表面粗糙度、并降低了金刚石磨粒的抛光损伤。
具体实施方案
[0016]下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]本专利技术提供一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒，该复合磨粒为超细改性金刚石复合磨粒；复合磨粒的内核为10～1000nm金刚石磨粒，采用多乙烯多胺结构的有机物对金刚石磨粒进行表面修饰改性。
[0018]本专利技术提供的多乙烯多胺改性超细金刚石复合磨粒，通过金刚石磨粒的表面羧基化、与多乙烯多胺发生缩合反应等过程进行制备，其方法步骤如下：
[0019]S01：在带回流装置的三口烧瓶中，将浓硫酸与浓硝酸按重量比1:2混合，加入一定量的金刚石磨粒，升温至100℃左右，持续搅拌下反应12小时。混合液冷却至室温后，离心分离、去离子水洗涤，重复3次，沉淀再用乙醇洗涤3次，抽滤后沉淀于室温真空干燥，得到带有羧基官能团的金刚石磨粒粉末；本步骤中，浓硫酸与浓硝酸混合液、金刚石磨粒的质量比为100：2；金刚石磨粒的粒径为10纳米～1000纳米。
[0020]S02：在带回流装置及油水分离器的三口烧瓶中，加入甲苯溶剂，搅拌条件下加入一定量S01中制得的带有羧基官能团的金刚石磨粒粉末，搅拌均匀，加入一定量多乙烯多胺结构的有机物，加热到95℃左右，搅拌反应2～4小时，离心分离，沉淀用乙醇洗涤3次，抽滤后沉淀于室温真空干燥，得到多乙烯多胺改性的金刚石磨粒粉末。本步骤中：甲苯溶剂、羧基化金刚石磨粒粉末、多乙烯多胺结构的有机物等的质量比为100：1：5；可采用的多乙烯多胺结构的有机物为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺等。
[0021]上述制备好的磨粒通过如下方法制备抛光液：将步骤S02制得的多乙烯多胺改性的金刚石磨粒粉末2克，加入100克去离子水中，超声分散0.5小时，搅拌下再依次加入0.2％聚醚表面活性剂、0.3％商品PM抛光促进剂，搅匀，得到2.0wt.％浓度多乙烯多胺改性超细金刚石复合磨粒的抛光液。
[0022]采用以上多乙烯多胺改性超细金刚石复合磨粒的抛光液，用于手机陶瓷盖板的抛光中，抛光后表面粗糙度可达到6纳米以下，日光灯下缺陷与损伤较轻。
[0023]以下通过具体实施例和比较例对本专利技术进行进一步解释说明：
[0024]实施例1
[0025]本实施例提供多乙烯多胺改性超细金刚石复合磨粒的制备方法，通过金刚石磨粒的表面羧基化、与多乙烯多胺发生缩合反应等过程进行制备，其方法步骤如下：
[0026]S01：在带回流装置的三口烧瓶中，将浓硫酸与浓硝酸按重量比1:2混合，加入一定量的金刚石磨粒，升温至100℃左右，持续搅拌下反应12小时。混合液冷却至室温后，离心分离、去离子水洗涤，重复3次，沉淀再用乙醇洗涤3次，抽滤后沉淀于室温真空干燥，得到带有羧基官能团的金刚石磨粒粉末；本步骤中，浓硫酸与浓硝酸混合液、金刚石磨粒的质量比为100：2；超细金刚石磨粒的粒径为15纳米。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒，其特征在于，包括金刚石磨粒，且采用多乙烯多胺结构的有机物对所述金刚石磨粒进行表面改性，得到多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒。2.一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S01：在带回流装置的三口烧瓶中，将浓硫酸与浓硝酸按重量比1:2混合，加入金刚石磨粒，升温至90℃
‑
110℃，持续搅拌下反应12小时；混合液冷却至室温后，离心分离、去离子水洗涤，重复M次，沉淀再用乙醇洗涤N次，抽滤后沉淀于室温真空干燥，得到带有羧基官能团的金刚石磨粒粉末；其中，M和N为大于等于1的整数；S02：在带回流装置及油水分离器的三口烧瓶中，加入甲苯溶剂，搅拌条件下加入一定量S01步骤中制得的带有羧基官能团的金刚石磨粒粉末，搅拌均匀，加入多乙烯多胺结构的有机物，加热到90℃
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100℃，搅拌反应2～4小时，冷却至...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷红，雷逸凡，杨小强，陈巍巍，
申请(专利权)人：昆山捷纳电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：