一种红外热成像赶酸定容法制造技术

本发明专利技术提供一种红外热成像赶酸定容法，根据红外热成像传感器拍摄的反应罐内部红外图像，及液体蒸发吸热原理，液体被加热蒸发时，其表面温度会低于周围环境温度，可以清楚知道反应罐内部消解液剩余的表面积情况。然后根据特定的反应罐底部形状，就可以计算出消解液剩余体积，起到赶酸过程的实时定容。本发明专利技术红外热成像传感器配合吹扫器，不怕赶酸定容过程中可能遇到的强酸及环境温度过高问题，极大提高传感器环境适应性。本发明专利技术结合特别设计的反应罐内底部形状，通过简易算法即可满足各类定容精度计算需求。度计算需求。度计算需求。

【技术实现步骤摘要】
一种红外热成像赶酸定容法


[0001]本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种红外热成像赶酸定容法。

技术介绍

[0002]在微波化学样品前处理过程中，为了将土壤、食品、药品或者化妆品等样品消解完全。通常需要按国标方法添不同比例的硝酸、氢氟酸、盐酸或双氧水等试剂。将样品和试剂添加入反应罐中进行密闭微波加热反应，最后得到消解完全的消解液。
[0003]由于目前分析仪器诸如ICP
‑
MARS(电感偶合等离子质谱)、ICP
‑
OES(电感偶合等离子体发射光谱仪)或AAS(原子吸收光谱)等对酸的耐受度有限，同时高浓度的酸也容易影响检测结果。所以一般样品经过消解后，需要经过一道赶酸工序，将消解液内部的酸加热蒸发掉。一般刚消解完成后消解液体积在5
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8ml，需要加热赶酸定容到0.5ml左右。完成赶酸的消解液体最后再经过稀释定容到25ml或50ml后，就可以上分析仪器做检测了。
[0004]做过样品前处理的人都知道，样品的赶酸定容是非常麻烦的一件事，因为消解液被加热后，液体内部的酸会不断蒸发成酸气，大量酸气从反应罐内溢出，容易腐蚀周围的不耐腐蚀物体。而且为了判断赶酸过程消解液体积是否已经浓缩到0.5ml左右，操作人员需要经常拿起来观察，采用人工定容。即使操作人员带有手套、护目镜及穿着实验服，但周围大量的酸气还是会对人体造成威胁的，稍有不注意就容易发生安全事故。
[0005]为了解决酸气的蒸发及冷凝，改善环境，加快赶酸速度，有不少厂家推出了各类赶酸定容法：
[0006]真空负压赶酸法：这类赶酸法只是在反应罐上增加了个连接到负压收集装置的密封盖，将酸气进行收集，同时由于负压能降低液体沸点，起到加快消解液蒸发的作用。赶酸过程的定容还是需要人工不时的打开密封盖观察，或者根据经验值确定赶酸时间。这种赶酸法操作强度大且过程危险性较高，对操作人员经验要求高，否则容易赶酸过度，消解液被蒸发完，导致易挥发样品的损失。
[0007]超声波自动定容赶酸法：超声波自动定容赶酸法一般为常压赶酸，在加热板顶部设置机械臂，机械臂上加装超声波距离传感器，最后在仪器外部加设排风罩，将蒸发出的酸气抽离。这种赶酸法虽然能起到自动定容作用，但定容精度不高，因为超声波传感器安装在反应罐顶部，距离反应罐内部罐底距离大概有150mm左右，这个距离超声波传感器被测面大概需要直径20mm左右且要求表面平整才能保证其距离测量的准确性。消解液赶酸到小于1ml后，由于分子作用力，且罐子底部一般是圆弧形或者锥形，消解液在反应罐底部外形开始逐步向液滴状过渡，液滴表面缩小且不平整，导致超声波在这时无法测出具体的数值。所以超声波类的自动定容赶酸法一般也只适合做前期初步定容或者对定容精度要求不高的场合。
[0008]视觉定容赶酸法：视觉定容赶酸法是采用视觉传感器拍摄被测物照片，然后根据所拍摄照片内被测物所占的像素比来计算其面积或体积大小。由于是采用视觉成像原理，所以一方面对背景光要求比较高，其次是要求被测物与周围背景要有明显颜色区别，否则
很难得到边界清晰的照片。由于其对背景和光线要求高，而消解液很多时候是接近无色透明的，所以很难拍到边界清晰的照片，更无法准确的计算液滴大小，所以市场上尚未发现有使用该技术的赶酸定容产品。

技术实现思路

[0009]为了解决上述问题，本专利技术提一种红外热成像赶酸定容法：根据红外热成像传感器拍摄的反应罐内部红外图像，根据液体蒸发吸热原理，液体被加热蒸发时，其表面温度会低于周围环境温度，可以清楚知道反应罐内部消解液剩余的表面积情况。然后根据特定的反应罐底部形状，就可以计算出消解液剩余体积，起到赶酸过程的实时定容。红外热成像传感器其成像原理和我们常见的照相机类似，只不过照相机是使用可见光成像，而红外热成像传感器是接收物体辐射的红外线，不同温度的物体辐射出的红外线波长及能量不同，传感器接收拍摄范围内各个位置辐射出的不同能量辐射后，根据计算，将其用不同颜色标记显示在显示屏上，最终还原成一副带有一定分辨率的红外图像，也称热图。红外图像内每个像素点都对应一个温度值，从红外图像上能很直观的看出所拍摄物体的温度分布情况，而且可以知道每个点单独的温度数值。
[0010]本专利技术的技术方案：
[0011]一种红外热成像赶酸定容法，包括如下步骤：
[0012](1)将红外热成像赶酸定容装置中装有消解液的反应罐装入加热体中，加热体加热；在加热过程中，红外热成像传感器固定在反应罐正上方或固定在外围机械臂，使红外热成像传感器所探测的红外图像能完全覆盖被测消解液液面区；
[0013](2)赶酸定容时，采集红外热成像传感器所探测的红外图像，红外图像加热体区温度为T，液面区温度为T2；定义消解液液面高度为h，消解液液面直径d，反应罐内底部圆弧形半径为R，反应罐直径为D，其中D＝2R；
[0014]当反应罐液面高度h＜R，消解液呈现球缺形状，系统根据计算红外图像中液面区所占用的对应温度为T2的像素点或者像素比例，算出此时的液面直径d；
[0015]已知液面直径d，球缺所在球半径R，根据公式：
[0016][0017]算出此时液面高度h；再根据公式：
[0018][0019]算出球缺体积V，即是此时消解液剩余体积；系统判断V﹥0.5ml时，加热体保持温度T继续加热；
[0020]当剩余消解液体积越来越小，试管内消解液像是椭圆形绕其短轴旋转一周所形成的液滴形状,该形状液滴体积计算公式为：
[0021][0022]系统根据计算红外图像中液面区所占用的对应温度为T2的像素点多少或者像素
比例，算出液面直径d；但此时液滴高度h无法直接算出，可通过实际实验测量出0.5ml消解液在半径R的试管底所形成的液滴高度h，通过实际计算，得出该高度h与液面直径d间的比例系数y，y值实际大小0.6—0.8；
[0023]假设则h＝y d，最后得出液滴体积公式为：
[0024][0025]系统在确定液滴体积符合V＝0.5ml
±
0.2ml后，停止加热取出反应罐，或利用外设机械臂，将反应罐从加热体上移除，完成整个赶酸定容过程。
[0026]根据本专利技术所述一种红外热成像赶酸定容法，进一步，当实际定容要求精度不高，定容计算时，把消解液滴看作球形来计算，计算公式可简化为：
[0027][0028]系统在确定液滴体积符合V＝0.5ml
±
0.2ml后，停止加热取出反应罐，或利用外设机械臂，将反应罐从加热体上移除，完成整个赶酸定容过程。
[0029]进一步，本专利技术所述一种红外热成像赶酸定容法测量汞和砷元素时，加热体温度温度设定在130—140℃；测定难挥发的元素时，可以设定在140—180℃。
[0030]本专利技术所述一种红外热成像赶酸定容法，进一步，系统采集到红外热成像传感器所探测的红外图像，红外图像可分为加热体区、罐体区和液面区，这三个区温度分别为T、T1和T2，T﹥T1﹥T2。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种红外热成像赶酸定容法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将红外热成像赶酸定容装置中装有消解液的反应罐装入加热体中，加热体加热；在加热过程中，红外热成像传感器固定在反应罐正上方或固定在外围机械臂，使红外热成像传感器所探测的红外图像能完全覆盖被测消解液液面区；(2)赶酸定容时，采集红外热成像传感器所探测的红外图像，红外图像加热体区温度为T，液面区温度为T2；定义消解液液面高度为h，消解液液面直径d，反应罐内底部圆弧形半径为R，反应罐直径为D，其中D＝2R；当反应罐液面高度h＜R，消解液呈现球缺形状，系统根据计算红外图像中液面区所占用的对应温度为T2的像素点或者像素比例，算出此时的液面直径d；已知液面直径d，球缺所在球半径R，根据公式：算出此时液面高度h；再根据公式：算出球缺体积V，即是此时消解液剩余体积；系统判断V﹥0.5ml时，加热体保持温度T继续加热；当剩余消解液体积越来越小，试管内消解液像是椭圆形绕其短轴旋转一周所形成的液滴形状,该形状液滴体积计算公式为：系统根据计算红外图像中液面区所占用的对应温度为T2的像素点多少或者像素比例，算出液面直径d；但此时液滴高度h无法直接算出，可通过实际实验测量出0.5ml消解液在半径R的试管底所形成的液滴高度h，通过实际计算，得出该高度h与液面直径d间的比例系数y，y值实际大小0.6—0.8；假设则h＝y d，最后得出液滴体积公式为：系统在确定液滴体积符合V＝0.5ml
±
0.2ml后，停止加热取出反应罐，或利用外设机械臂，将反应罐从加热体上移除，完成整个赶酸定容过程。2.根据权利要求1所述一种红外热成像赶酸定容法，其特征在于，当实际定容要求精度不高，定容计算时，把消解液滴看作球形来计算，计算公式可...

【专利技术属性】
技术研发人员：江成德，倪晨杰，
申请(专利权)人：上海屹尧仪器科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：