一种Ti-Ti5Si3多孔内壁梯度膜管及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Ti

【技术实现步骤摘要】
一种Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种多孔梯度膜管及其制备方法，具体涉及一种Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管及其制备方法。

技术介绍

[0002]梯度金属多孔基复合材料具有孔径尺寸或孔隙率呈梯度变化的特征，相比于均质多孔材料，它具有更加优异的性能。随着工业的高速发展，对多孔材料的要求也越来越高，在应用较多的过滤分离领域尤为如此：它要求材料具有更小孔径尺寸的同时，也要求材料具有更高的过滤精度和更大的透过率，这使得传统的均质多孔材料难以达到预期要求，而梯度多孔材料的出现可以很好的解决这一矛盾。梯度金属多孔材料具有非对称孔结构，即孔径或孔隙度沿厚度方向呈梯度变化，也叫非对称金属多孔材料或微孔金属膜，它可以同时实现小孔径和大透过率，应用在过滤分离领域可以极大地提高过滤精度和过滤效率。
[0003]目前国内外可用于工业生产的粉末烧结无机多孔材料包括陶瓷多孔材料和金属多孔材料。对于这两类多孔材料的制备，其孔隙的形成主要来源于原料粉末之间存在的间隙以及预先添加造孔剂并脱除的过程。陶瓷多孔材料具有耐高温高压和耐腐烛等性能，但其室温力学性能、焊接性能和密封性不足，制约了其应用领域。而金属多孔材料则相反，具备较好的室温力学性能和燥接、密封性能，但是由于金属材料本身的特性导致现有制备成型工艺不能获得高精度(过滤精度大于0.1um)金属多孔膜材料，从而限制了金属多孔材料在各个领域的应用。
[0004]针对上述问题，具有梯度孔径结构的多孔陶瓷材料首先被研制开发出来，经过一定时间的研究发展，现已在能源环保、医药、化工、热障涂层等领域得到了广泛的应用。但梯度多孔陶瓷材料存在一系列的不足，如制备和烧结过程相对困难，造价相对昂贵并容易产生缺陷。因此人们开始在金属材料领域寻找和制备具有梯度多孔结构的材料并扩大其应用范围以及提高其过滤精度和过滤效率。随着梯度孔径多孔金属
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陶瓷的研发，多孔材料的结构与应用又进一步得到了提升。
[0005]专利技术专利(CN108188403A)“一种Ti
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Ti5Si3复合梯度多孔膜管的制备方法”公开了一种Ti
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Ti5Si3复合梯度多孔膜管的制备方法，该方法提出用耐高温玻璃作为成型模具的外刚套，通过该方法可以制备Ti
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Ti5Si3复合梯度多孔膜管，该梯度膜管梯度膜层在多孔膜管的外表面，并未涉及梯度膜管梯度层在内表面的制备及制备方法，具有一定的应用局限性。本专利技术专利是该项专利技术专利所涉及的制备工艺及方法的有效补充，可极大的扩展该类产品材料的种类，以及其应用范围。
[0006]本专利技术专利拟通过材料界面的受限烧结、以膜层自身烧结膨胀与刚性芯棒之间的压应力抑制界面处应力集中，通过限域内高纯度石英刚性芯棒与金属多孔钛基体之间的反应烧结，实现Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管的成型与制备。通过本专利制备的Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管，可以提高金属
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陶瓷梯度多孔材料的服役性能，扩展现有该类材料的使用范围，如具有高过滤精度性能兼具大通量，可以应用在高端生物医药、污水处理、海水前级净
化等领域，具有巨大的市场应用价值和潜力。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种适合规模化生产的Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管及其制备方法。
[0008]本专利技术采用的技术方案主要涉及一种Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管及其制备方法，其制备过程为：
[0009](1)将经筛分过的一定粒度区间的Ti粉末按照膜层的性能需求进行级配，利用V型混料机混合均匀；
[0010](2)准备好成型模具，固定好胶套及芯棒，芯棒由高纯石英加工而成；
[0011](3)首先称取步骤(1)中一定质量的粉末，然后装料成形，装料过程在震动台上进行，保证装料的均匀性；
[0012](4)将(3)中得到的多孔膜管半成品放到冷等静压机中压制成型，压制压力60
‑
180MPa；
[0013](5)将(4)得到的Ti多孔膜管生坯进行脱模，保留高纯石英刚性芯棒；
[0014](6)经(5)中得到的Ti多孔膜管生坯半成品连同高纯石英刚性芯棒放到烧舟内，半成品与烧舟之间的空隙用高纯氧化锆砂填实；
[0015](7)将(6)中的半成品放到真空炉中进行烧结，烧结温度范围800～1050℃，真空度高于5
×
10
‑2Pa，采用慢速升温和三台阶保温烧结工艺，升温速率为0.5～5℃/min，烧结保温平台为300～400℃范围时，保温0.5～2小时，烧结保温平台为400～700℃时，保温0.5～1小时，烧结保温平台为700～1050℃时，保温1～3小时，冷却后将多孔过滤管与高纯石英刚性芯棒分离，即制得Ti
‑
Ti5Si3多孔内壁梯度膜管；本步骤中发生限域内反应烧结，烧结过程中主要发生以下反应：
[0016]3SiO2+8Ti
‑→
Ti5Si3+3TiO2。
[0017]作为本专利技术的第一步改进，所述步骤(5)中在于成型模具中选用高纯石英棒作为刚性芯棒，烧结时高纯石英棒与Ti多孔过滤管生坯一起烧结，此过程高纯石英棒提供硅源，在Ti多孔滤芯内表面反应烧结生成Ti5Si3多孔梯度膜层。
[0018]作为本专利技术的第二步改进，所述步骤(6)中的Ti多孔膜管生坯半成品连同高纯石英刚性芯棒放到烧舟内，半成品与烧舟之间的空隙用高纯氧化锆砂填实，实现烧结过程中抑制坯体半成品膨胀的作用。
[0019]作为本专利技术的第三步改进，所述步骤(7)中的烧结条件为真空，采用慢速升温和三台阶保温烧结工艺，使粉末多孔材料生坯因烧结产生致密化而出现的体积収缩与生坯材料本身的烧结膨胀实现相互抑制，实现粉末管生坯内表面与石英棒外表面在烧结过程中的紧密接触，进而保证二者界面处的原位反应充分进行。
[0020]作为本专利技术的第四步改进，该金属
‑
陶瓷梯度多孔膜管制备方法不局限于制备Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管，该方法还可以实现制备Ti
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TiSi多孔内壁梯度膜管、Ti
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TiSi2多孔内壁梯度膜管以及Ti
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Ti5Si4多孔内壁梯度膜管材料。
[0021]一种根据所述Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管及其制备方法制得的Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管，包括金属粉末基体7和内壁精度控制层8，其特征主要在于梯度多孔膜管烧结
过程采用限域内反应烧结工艺。
[0022]一种用于制造权利要求1或2所述的一种Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管及其制备方法的成型模具，包括金属粉末4、高纯石英刚性芯棒5，其特征在于反应方程式为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ti
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Ti5Si3多孔内壁梯度膜管及其制备方法，其特征在于制备过程为：(1)将经筛分过的一定粒度区间的Ti粉末按照膜层的性能需求进行级配，利用V型混料机混合均匀；(2)准备好成型模具，固定好胶套及芯棒，芯棒由高纯石英加工而成；(3)首先称取步骤(1)中一定质量的粉末，然后装料成形，装料过程在震动台上进行，保证装料的均匀性；(4)将(3)中得到的多孔膜管半成品放到冷等静压机中压制成型，压制压力60
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180MPa；(5)将(4)得到的Ti多孔膜管生坯进行脱模，保留高纯石英刚性芯棒；(6)经(5)中得到的Ti多孔膜管生坯半成品连同高纯石英刚性芯棒放到烧舟内，半成品与烧舟之间的空隙用高纯氧化锆砂填实；(7)将(6)中的半成品放到真空炉中进行烧结，烧结温度范围800～1050℃，真空度高于5
×
10
‑2Pa，采用慢速升温和三台阶保温烧结工艺，升温速率为0.5～5℃/min，烧结保温平台为300～400℃范围时，保温0.5～2小时，烧结保温平台为400～700℃时，保温0.5～1小时，烧结保温平台为700～1050℃时，保温1～3小时，冷却后将多孔过滤管与高纯石英刚性芯棒分离，即制得Ti
‑
Ti5Si3多孔内壁梯度膜管；本步骤中发生限域内反应烧结，烧结过程中主要发生以下反应：3SiO2+8Ti——
→

【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠军，刘渊，姬帅，
申请(专利权)人：江苏云才材料有限公司，
类型：发明
国别省市：