本发明专利技术公开了一种氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片及其制备方法与储能应用，是首先通过溶剂热合成氧化钴纳米片前驱体，然后在氧化钴纳米片前驱体表面附载同时作为氮源和碳源的聚乙烯吡咯烷酮包覆层，最后在氩气氛围保护下进行高温煅烧，充分利用聚乙烯吡咯烷酮的原位碳化和分解，即可获得氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片。本发明专利技术的材料制备方法简单、成本低、过程易于控制，可以批量化生产；且本发明专利技术所制备的氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片作为锂离子电池负极材料时，具有优异的比容量和倍率性能。能。能。
【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片及其制备方法与储能应用
[0001]本专利技术涉及锂离子电池电极材料研制领域，具体涉及一种氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的制备。
技术介绍
[0002]随着各种电子设备不断地更新，人们对能量储存的关注日益增加，这使得开发高性能的锂离子电池必定将成为一种趋势。锂离子电池优异的储能性能主要与活性材料的参与有关，因此寻找储锂能力大、安全稳定性好的负极材料是研究人员一直关注的方向。氧化钴因其储量丰富、制备方便、理论容量大而被研究者广泛研究。氧化钴在嵌锂会发生可逆的相转变，在充电过程中生成了Li2O和金属钴单质，放电过程中Li2O又被还原为锂，氧化钴重新生成，表现出良好的可逆性与循环性能。但是氧化钴在作为锂离子电池负极材料仍存在以下几个问题：首先，氧化钴在锂离子嵌入和脱出时存在体积膨胀与收缩，使得电极材料粉化，从集流体上脱落，最终导致电池容量衰减。其次，氧化钴的电导性和离子传导性相对较差，所以材料容易发生极化，从而导致材料的比容量和倍率性能都变差。
[0003]为了提高其电化学性能，人们采取了不同的策略。首先是制备不同形貌的纳米结构材料，因为纳米化的电极材料颗粒小，缩短了锂离子扩散路径，增大了电极材料与电解液接触面积，为锂离子的嵌入提供了足够的空间，提高了储锂比容量和循环稳定性，同时缓解了锂离子脱嵌过程中造成的体积膨胀。其次是纳米复合材料的制备，目的是构建复合电极材料，最大程度的改善材料单独应用的缺陷，充分发挥复合电极材料的协同作用。其中碳材料由于其丰富的来源、良好的导电性以及独特的物理与化学特性，常常被用来与氧化钴纳米材料一起构建无定型碳包覆/氧化钴纳米材料、碳纳米管/氧化钴纳米材料等复合电极以提高电化学性能。此外氮掺杂可以生成外在的缺陷，进一步提高了电子电导率，还提供了大量的锂离子活性位点。
[0004]制备不同结构的纳米复合材料，进一步提高其作为电极材料的稳定性和导电性，具有重要意义。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的制备方法，使其作为锂离子电池负极材料时具有优异的性能。
[0006]本专利技术为实现目的，采用如下技术方案：
[0007]一种氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的制备方法，其特点在于：首先通过溶剂热合成氧化钴纳米片前驱体；然后以聚乙烯吡咯烷酮为氮源和碳源，通过水浴处理，在氧化钴纳米片前驱体表面形成一层均匀分布且含有聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇薄层，并且在随后的干燥过程中，将乙二醇及去离子水去除，进而在氧化钴纳米片前驱体表面形成一层聚乙烯吡咯烷酮层；最后在高温下进行煅烧，充分利用聚乙烯吡咯烷酮在高温煅烧过程中原位碳
化和分解，在氧化钴纳米片表面形成氮掺杂的碳层，即可获得氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片。具体包含如下步骤：
[0008](1)溶剂热合成氧化钴纳米片前驱体
[0009]称取0.5～1.5g Co(NO3)2·
6H2O加入到30～80mL的去离子水中，搅拌15～30min，加入0.1～1g尿素，搅拌至形成无固体沉淀的溶液；然后把溶液加入到体积为50mL的反应釜中，在温度为150～180℃的电热恒温鼓风干燥箱中保温12～18h；自然冷却到室温后反应釜内生成粉红色沉淀，用乙醇和去离子水交替离心清洗、烘箱干燥，得到氧化钴纳米片前驱体；
[0010](2)氧化钴纳米片前驱体@聚乙烯吡咯烷酮层的合成
[0011]首先配制去离子水与乙二醇体积比为1:5的混合溶液，然后向10～30mL混合溶液中加入0.1～1g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌15～30min，最后加入0.1～0.5g氧化钴纳米片前驱体，在水浴温度为80～100℃中保温4～12h，随后离心、干燥，将去离子水及乙二醇去除，进而得到氧化钴纳米片前驱体@聚乙烯吡咯烷酮层；
[0012](3)氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的合成
[0013]将所述氧化钴纳米片前驱体@聚乙烯吡咯烷酮层粉末放置于烧舟中，在氩气氛围中，将管式炉内温度升至400～500℃，升温速率1～10℃min
‑1，保温煅烧1～4h，然后随炉冷却至室温，即获氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片。
[0014]本专利技术的有益效果体现在：
[0015]1、本专利技术的制备方法，在氧化钴纳米片前驱体表面附载同时作为氮源和碳源的聚乙烯吡咯烷酮包覆层，并在氩气氛围保护下进行高温煅烧，充分利用聚乙烯吡咯烷酮的原位碳化和分解，在氧化钴纳米片表面合成了氮掺杂的碳层，同时实现了碳包覆及碳层的氮掺杂。
[0016]2、本专利技术合成的氮掺杂碳包覆的氧化钴材料因其纳米片结构，大大缩短了离子和电子的固相扩散距离；而且在氧化钴纳米片表面包覆氮掺杂的碳层，可以提升氧化钴的导电性、增加锂离子的活性位点。该材料应用于锂离子电池负极材料时表现出优异的比容量和倍率性能，是一种理想的锂离子电池负极材料。
[0017]3、本专利技术的材料制备方法简单、成本低、过程易于控制，可以批量化生产。
附图说明
[0018]图1为实施例1得到的氧化钴纳米片前驱体的FESEM照片；
[0019]图2为实施例2得到的氧化钴纳米片的FESEM照片；
[0020]图3为实施例3得到的氧化钴纳米片前驱体@聚乙烯吡咯烷酮层的FESEM照片；
[0021]图4为实施例4得到的氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的FESEM照片；
[0022]图5为实施例4得到的氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的HRTEM照片；
[0023]图6为实施例2、4得到的氧化钴纳米片及氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的XRD图谱；
[0024]图7为实施例2、4得到的氧化钴纳米片及氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的Raman图谱；
[0025]图8为实施例4得到的氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的XPS图谱；
[0026]图9为实施例2、4得到的氧化钴纳米片及氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片在不同电流密度下(100～5000mAg
‑1)的倍率性能曲线。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。
[0028]实施例1
[0029]本实施例采用溶剂热合成氧化钴纳米片前驱体：
[0030]称取0.873g Co(NO3)2·
6H2O加入到30mL的去离子水中，搅拌30min，加入0.54g尿素，搅拌至形成无固体沉淀的溶液。然后把溶液加入到体积为50mL的反应釜中，在温度为160℃的电热恒温鼓风干燥箱中保温16h。自然冷却到室温反应釜内生成粉红色沉淀，用乙醇和去离子水交替离心清洗、烘箱干燥，得到氧化钴纳米片前驱体。其FESEM照片如图1所示。
[003本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的制备方法，其特征在于：首先通过溶剂热合成氧化钴纳米片前驱体；然后以聚乙烯吡咯烷酮为氮源和碳源，通过水浴处理，在氧化钴纳米片前驱体表面形成一层聚乙烯吡咯烷酮层；最后在高温下进行煅烧，充分利用聚乙烯吡咯烷酮在高温煅烧过程中原位碳化和分解，在氧化钴纳米片表面形成氮掺杂的碳层，即获得氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片。2.根据权利要求1所述氮掺杂碳层包覆的氧化钴纳米片的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)溶剂热合成氧化钴纳米片前驱体称取0.5～1.5g Co(NO3)2·
6H2O加入到30～80mL的去离子水中，搅拌15～30min，加入0.1～1g尿素，搅拌至形成无固体沉淀的溶液；然后把溶液加入到体积为50mL的反应釜中，在温度为150～180℃的电热恒温鼓风干燥箱中保温12～18h；自然冷却到室温后反应釜内生成粉红色沉淀，用乙醇和去离子水交替离心清洗、烘箱干燥，得到氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：王岩，查志飞，吴玉程，余翠平，张剑芳，秦永强，崔接武，张勇，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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