一种氯甲酸乙酯精馏釜残的处理方法技术

本申请公开了一种氯甲酸乙酯精馏釜残的处理方法，将氯甲酸乙酯精馏釜残与乙醇进一步反应，可以将釜残中的氯甲酸乙酯基本反应完全，提高了碳酸二乙酯含量，釜残组分较为单一，便于制备高品质碳酸二乙酯；经乙醇处理后的釜残，脱溶脱出乙醇后，进行连续化分子蒸馏，体系温度低，停留时间短，碳酸二乙酯受热时间短，产品色度、含量、稳定性等显著优于传统精馏工艺。氯甲酸乙酯精馏釜残得到有效资源化处理，获得高品质碳酸二乙酯，大幅降低三废量，提高了产品附加值。品附加值。品附加值。

【技术实现步骤摘要】
一种氯甲酸乙酯精馏釜残的处理方法


[0001]本申请涉及化工生产中废弃物处理领域，尤其涉及一种氯甲酸乙酯精馏釜残的处理方法。

技术介绍

[0002]氯甲酸乙酯，为无色透明液体，主要用作制造多种产品的中间体、有机合成、化学溶剂、生产医药和除草剂等化工产品，如头孢唑啉(先锋5号)、四氮唑乙酸、烟嘧磺隆等，此外还可以用作溶剂和氨基的保护剂。碳酸二乙酯在化工生产中用于硝酸纤维素、合成树脂和天然树脂的溶剂，用于制造除虫菊酯、密封固定液等，高纯度碳酸二乙酯主要用于锂离子电池电解液。
[0003]目前氯甲酸乙酯工业化制备方法主要为乙醇与光气连续化塔式合成，合成液经赶光、精馏得成品。合成过程中少量氯甲酸乙酯会与原料乙醇发生副反应，进一步反应生成碳酸二乙酯，碳酸二乙酯含量约为1％
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3％，氯甲酸乙酯精馏过程中碳酸二乙酯存在于釜残中，釜残中组分主要为氯甲酸乙酯、碳酸二乙酯及重组分。常规处理方法为收集多批釜残后进一步精馏，由于釜残长时间蒸馏，产品色度及含量较低，仅能满足工业品指标，产品附加值低。工业上为提高产品色度，采用活性炭脱色，脱色后的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯甲酸乙酯精馏釜残的处理方法，其特征在于，包括：向反应釜中加入氯甲酸乙酯精馏釜残，并根据釜残中氯甲酸乙酯的含量，计算出向所述反应釜中投入的乙醇量以将所述氯甲酸乙酯反应完全，其中，所述乙醇与釜残中氯甲酸乙酯的摩尔数比值为1：1
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10：1，反应温度为30℃
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80℃，反应时间为1h
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10h；将反应后的釜残加入到脱溶塔中在10KPa
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100KPa下进行脱溶处理直至所述脱溶塔中的乙醇含量小于0.5％为止；将所述脱溶塔中剩余的物料加入到分子蒸馏器中进行蒸馏提纯以制备符合要求的碳酸二乙酯，其中，所述分子蒸馏真空为1Pa
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100Pa，所述分子蒸馏温度为50℃
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110℃，所述分子蒸馏物料停留时间为10s
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600s。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：严绘，石苏洋，王明晨，侯嘉，韩小文，李梅，马荣慧，殷恒志，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：