一种多孔g-C3N4纳米薄片的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于多孔纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种多孔g

【技术实现步骤摘要】
一种多孔g
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C3N4纳米薄片的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于多孔纳米材料的制备
，具体涉及一种多孔g
‑
C3N4纳米薄片的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]当今社会，随着现代工业技术的快速发展，能源短缺问题日益突出、亟待解决。传统能源的大量使用，导致了飘尘、酸雨、温室效应等各种各样的环境问题，使得人类的生存和发展遇到了前所未有的挑战，能源结构急需调整。随着化石燃料的渐渐枯竭，新能源的开发迫在眉睫，人们探索了多种方法来寻找新能源，目前已开发的新能源有太阳能、水能、风能、海洋能、潮汐能、生物质能等，而这些清洁能源在一次能源结构中所占的比例逐渐增大，若加以利用，将对解决能源问题具有重要的实际意义。氢能源是一种清洁高效的二次能源，具有良好的导热性、燃烧性，且利用率高，相比其他燃料，其燃烧产物无毒无公害。
[0003]对于氢能源的获取，光催化剂被认为是最有前景的能量转换方式之一，它在环境污染治理和清洁能源等方面都有突出表现，能够利用太阳能作为光源驱动催化水分解制氢。
[0004]2009年，Wang等人首次发现了类石墨氮化碳(g
‑
C3N4)，因具有较强的氧化还原能力，使其能够在可见光下裂解水析氢。g
‑
C3N4是以3
‑
s
‑
三嗪结构为单位的聚合物，C、N分子间是以sp2杂化轨道形成共轭π键，具有良好的化学稳定性和热稳定性，因此，g
‑
C3N4作为析氢光催化剂被广泛研究。半导体光催化剂g
‑
C3N4因其自身独特的优势，固定带隙E
g
＝2.70eV，具有合适的能带结构，对可见光有良好的响应，使其在光催化裂解水产氢方面有突出表现，引起了世界的广泛关注。但是体相g
‑
C3N4导电性差，且具有比表面积较小、光生电子
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空穴对复合率高、光催化效率较低等缺点，并且块体g
‑
C3N4中心和吸附中心很少，它的光催化活性远不能令人满意。
[0005]前人通过改变形貌、增大比表面积、元素掺杂、异质结复合等多种方法，调整g
‑
C3N4的带隙，扩宽对光的响应范围和光生载流子的分离效率。形貌控制、杂原子掺杂、金属负载等方法前人已作出了众多尝试，开发新的合成材料和显著提高碳化氮的光催化性能是目前急需解决的问题。
[0006]因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种全新的多孔g
‑
C3N4纳米薄片的制备方法，以解决现有的碳化氮材料的光催化活性不高的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0009]一种多孔g
‑
C3N4纳米薄片的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将三聚氰胺、葡萄糖酸盐、去离子水混合均匀，得乳浊液；
[0011](2)将所述乳浊液置于高压釜中进行水热反应，得悬浮液；
[0012](3)将所述悬浮液固液分离，将所得固体洗涤、干燥，得水热前驱体；
[0013](4)将所述水热前驱体在空气中煅烧，得多孔g
‑
C3N4纳米薄片。
[0014]优选地，步骤(1)中，所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钾或葡萄糖酸钠。
[0015]优选地，步骤(1)中，三聚氰胺与葡萄糖酸钾的质量比为7.2：(0.025～0.2)；或者三聚氰胺与葡萄糖酸钠的质量比为4：(0.05～0.2)。
[0016]优选地，步骤(1)中，每60mL的去离子水对应4～7.2g的三聚氰胺。
[0017]优选地，步骤(2)中，水热反应的温度为160～200℃，水热反应的时间为10～14h。
[0018]优选地，步骤(4)中，所述煅烧的温度为500～650℃。
[0019]优选地，所述煅烧的时间为3～6h。
[0020]优选地，所述煅烧的升温速率为3～10℃/min。
[0021]优选地，步骤(4)中，所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钾，在所述煅烧结束后进行二次煅烧，所述二次煅烧的温度为500～650℃。
[0022]优选地，步骤(4)中，所述二次煅烧的时间为3～6h。
[0023]优选地，所述二次煅烧的升温速率为3～10℃/min。
[0024]本专利技术还提供上述多孔g
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C3N4纳米薄片作为光催化材料的应用。
[0025]有益效果：
[0026]本专利技术制备出的氮化碳性能远远超过块状g
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C3N4，为g
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C3N4形貌和性能的变化提供了新思路新方法。本专利技术具有以下优势：
[0027](1)首次运用葡萄糖酸盐的特性，采用两步法合成多孔g
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C3N4纳米薄片；
[0028](2)本专利技术制备的多孔g
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C3N4纳米薄片与体相g
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C3N4相比，具有更大的比表面积，电子转移速率加快，且有效抑制了电子空穴对的复合；二维纳米片和多孔形貌的成功制备，使其具有更多的活性位点，解决了块状的团聚和堆叠问题，因此，拥有更好的光催化活性；
[0029](3)本专利技术制备的新型g
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C3N4光催化材料的产氢速率可达到3441μmo l/g/h，而体相g
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C3N4的产氢速率仅130μmol/g/h，前者产氢速率是后者的26倍，即本专利技术具有优异的可见光催化性能；
[0030](4)本专利技术的多孔g
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C3N4纳米薄片的制备过程简单，易操作，重复性好，绿色环保，本专利技术制备的材料稳定性好、产氢速率高。
附图说明
[0031]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。其中：
[0032]图1为本专利技术实施例3的多孔g
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C3N4纳米薄片的扫描电镜(SEM)图；
[0033]图2为本专利技术实施例3的多孔g
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C3N4纳米薄片的透射电镜(TEM)图；
[0034]图3为本专利技术中实施例3的多孔g
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C3N4纳米薄片和对比例1体相g
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C3N4的荧光光谱(PL)测试图；
[0035]图4为本专利技术中实施例3的多孔g
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C3N4纳米薄片和对比例1体相g
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C3N4的紫外
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可见吸收光谱图；
[0036]图5为本专利技术中实施例3的多孔g
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C3N4纳米薄片和对比例1体相g
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C3N4的带隙图；
[0037]图6为本专利技术中实施例3的多孔g
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C3N4纳米薄片和对比例1体相g...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔g
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C3N4纳米薄片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三聚氰胺、葡萄糖酸盐、去离子水混合均匀，得乳浊液；(2)将所述乳浊液置于高压釜中进行水热反应，得悬浮液；(3)将所述悬浮液固液分离，将所得固体洗涤、干燥，得水热前驱体；(4)将所述水热前驱体在空气中煅烧，得多孔g
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C3N4纳米薄片。2.根据权利要求1所述的多孔g
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C3N4纳米薄片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钾或葡萄糖酸钠。3.根据权利要求1所述的多孔g
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C3N4纳米薄片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三聚氰胺与葡萄糖酸钾的质量比为7.2：(0.025～0.2)；或者三聚氰胺与葡萄糖酸钠的质量比为4：(0.05～0.2)。4.根据权利要求1所述的多孔g
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C3N4纳米薄片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，每60mL的去离子水对应4～7.2g的三聚氰胺。5.根据权利要求1所述的多孔g
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C3N4纳米薄片的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：关荣锋，田亚西，高岩，石文艳，张海成，李正恩，
申请(专利权)人：江苏舒适照明有限公司，
类型：发明
国别省市：