一种磁性光学改性氮化碳纳米体及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及光电材料技术领域，尤其是一种磁性光学改性氮化碳纳米体及其制备方法与应用，现提出如下方案，其包括以下步骤：先将g

【技术实现步骤摘要】
一种磁性光学改性氮化碳纳米体及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及光电材料领域，尤其是一种磁性光学改性氮化碳纳米体及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]石墨相氮化碳(g
‑
C3N4)是由氮原子和碳原子组成的非金属半导体纳米材料，具有较高的孔隙率、较大的比表面积，独特的光学特性等优点，g
‑
C3N4是电致化学发光(Electrochemiluminescence,ECL)系统中的一种出色的发光材料，具有无毒，化学稳定性好，低成本和良好的生物相容性的优点，但是纯的g
‑
C3N4因括有限的光响应范围，低的比表面积和电致化学发光稳定性较差而导致应用受限；
[0003]四氧化三铁(Fe3O4)是地球上所有自然矿物中磁性最强的纳米颗粒，具有超顺磁性、高磁化率、独特的物理性质和生物相容性等特点；
[0004]近年来，文献中记载了数种基于Fe3O4与g
‑
C3N4的耦合作用合成磁性石墨相氮化碳(Fe3O4@g
‑
C3N4)的方法，在这些方法的合成过程中，一些反应影响因素不易控制，操作难度较大，且多使用有机溶剂，污染较大，另外，基于这些方法所合成的产物普遍只适用于被作为纳米复合光催化剂，用于氮氧化物、有机污染物的光降解等环境修复领域；
[0005]为此，本专利技术提出了一种磁性光学改性氮化碳纳米体及其制备方法与应用。

技术实现思路

[0006]为解决现有技术中的问题，本专利技术提出了一种磁性光学改性氮化碳纳米体及其制备方法与应用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0008]一种磁性光学改性氮化碳纳米体的制备方法，包括以下步骤：
[0009]先将g
‑
C3N4粉末分散在水中进行超声剥离，再经过离心、干燥获得CNS；
[0010]将所述CNS、Fe
3+
和Fe
2+
在水中持续搅拌并程序升温至15～105℃，得到混合溶液；
[0011]逐滴加入OH
‑
溶液调节所述混合溶液的pH值为9.0～10.0，待混合溶液变成棕褐色后，恒温搅拌一定时间。
[0012]进一步地，所述步骤还包括g
‑
C3N4粉末的合成，所述g
‑
C3N4粉末的合成步骤包括如下：
[0013]选择含有三嗪结构的化合物作为反应前驱体，在550℃下煅烧4h，获得块状g
‑
C3N4；
[0014]自然冷却至室温后，将所述块状g
‑
C3N4研成粉末。
[0015]进一步地，所述超声剥离的时间为8～20h，所述g
‑
C3N4粉末的重量份和水的重量份比为1:1。
[0016]进一步地，程序升温的速率为1℃/min～15℃/min。
[0017]进一步地，所述恒温搅拌的时间为10～120min。
[0018]进一步地，参与反应的CNS、Fe
3+
和Fe
2+
的摩尔比值为：
nitride nanosheets)简写为MCNS；
[0036]将氮化碳纳米片(graphite
‑
like carbon nitride nanosheets，)简称为CNS；
[0037]将石墨相氮化碳(graphite
‑
like carbon nitride)简写为g
‑
C3N4；将磁性石墨相氮化碳写为Fe3O4@g
‑
C3N4；
[0038]一种磁性光学改性氮化碳纳米体的制备方法，包括以下步骤：
[0039]一、g
‑
C3N4粉末的合成
[0040]所述g
‑
C3N4粉末的合成步骤包括如下：
[0041]选择含有三嗪结构的化合物作为反应前驱体，例如：三聚氰氯、三聚氰胺、尿素、硫脲等，将所述化合物在550℃下煅烧4h，获得块状g
‑
C3N4，自然冷却至室温后，将所述块状g
‑
C3N4研成粉末；
[0042]在一个实施例中，例如：可以将5.0g白色三聚氰胺粉末放入有盖的陶瓷坩埚中，可以在马弗炉中设定550℃以5℃/min的速率加热4h，自然冷却至室温后，可以使用玛瑙研钵将获得的黄色块状g
‑
C3N4研成粉末。
[0043]二、CNS的合成
[0044]先将g
‑
C3N4粉末分散在水中进行超声剥离，可以使得g
‑
C3N4粉末的重量份和水的重量份比为1:1，可以使得超声剥离的时间为8～20h，再经过离心、干燥获得CNS。
[0045]在一个实施例中，例如：可将100mg的g
‑
C3N4粉末分散在100mL的超纯水中，超声剥离12h，随后经过离心、干燥以获得CNS。
[0046]三、MCNS的合成
[0047]将CNS、Fe
3+
和Fe
2+
在水中持续搅拌并程序升温至15～105℃，所述Fe
3+
和Fe
2+
可分别采用Fe
3+
和Fe
2+
的卤素盐，例如FeCl3、FeBr3等和FeCl2、FeBr2等，可采用磁力搅拌，搅拌速率范围可在1000～1500rpm，程序升温的速率可设定为1℃/min～15℃/min，以得到混合溶液，参与反应的CNS、Fe
3+
和Fe
2+
的摩尔比值可为：
[0048]n
Fe2+
：n
Fe3+
＝1:2，n
Fe2+
：n
CNS
＝(1～20):2或2:(1～20)；
[0049]在上述混合溶液中逐滴加入OH
‑
溶液，所述OH
‑
的溶液例如可以是氢氧化钠溶液或能够与Fe
3+
和Fe
2+
反应生成Fe3O4的钠元素的同主族金属元素的氢氧化物溶液，调节所述混合溶液的pH值为9.0～10.0，待混合溶液变成棕褐色后，恒温搅拌一定时间，恒温搅拌的时间可以为10～120min；
[0050]将恒温搅拌后的混合溶液迅速脱离热源(约2s内)，在避光条件下静置冷却自然冷却至室温，可以采用磁铁收集产物MCNS，所述产物MCNS为棕褐色，所述水可采用超纯水。
[0051]在一个实施例中，n
Fe2+
：n
Fe3+
＝1:2，n
Fe2+
：n
CNS
＝2:1，例如：可将21.4mg的FeCl3和12.0mg的FeCl2溶于10mL超纯水中，再加入15mL 0.34mg/mL的CNS水溶液，在烧瓶中保持磁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性光学改性氮化碳纳米体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将g
‑
C3N4粉末分散在水中进行超声剥离，再经过离心、干燥获得CNS；将所述CNS、Fe
3+
和Fe
2+
在水中持续搅拌并程序升温至15～105℃，得到混合溶液；逐滴加入OH
‑
溶液调节所述混合溶液的pH值为9.0～10.0，待混合溶液变成棕褐色后，恒温搅拌一定时间。2.根据权利要求1所述的一种磁性光学改性氮化碳纳米体的制备方法，其特征在于，所述步骤还包括g
‑
C3N4粉末的合成，所述g
‑
C3N4粉末的合成步骤包括如下：选择含有三嗪结构的化合物作为反应前驱体，在550℃下煅烧4h，获得块状g
‑
C3N4；自然冷却至室温后，将所述块状g
‑
C3N4研成粉末。3.根据权利要求1所述的一种磁性光学改性氮化碳纳米体的制备方法，其特征在于，所述超声剥离的时间为8～20h，所述g
‑
C3N4粉末的重量份和水的重量份比为1:1。4.根据权利要求1所述的一种磁性光学改性氮化碳纳米体的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓英，李淋雨，陈晴晴，许明明，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：