苯环硝化的连续硝化反应装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了苯环硝化的连续硝化反应装置及方法，所述装置包括硝化原料罐，混酸配制罐，硝化进料泵，混酸进料泵，连续硝化反应器，两个粗硝产物分离罐。本发明专利技术实现了连续硝化生产，装置操作弹性大，可在较宽的产量范围内稳定操作，生产效率高、产品质量好、副产物少，能耗与原料消耗低，生产过程安全可靠。生产过程安全可靠。生产过程安全可靠。

【技术实现步骤摘要】
苯环硝化的连续硝化反应装置及方法


[0001]本专利技术涉及苯环硝化的连续硝化反应装置及方法，属于硝化生产工艺领域。

技术介绍

[0002]向芳环中引入硝基的反应叫做硝化反应，硝化是亲电取代，硝化反应是强放热反应，它的反应热为142KJ/mol，在反应的同时，混酸中的硫酸被反应生成的水稀释，还要产生稀释热(约为反应热的7％～10％)。若反应温度持续升高，会引起副反应，硝酸大量分解，硝基酚类副产物增加，这些酚类副产物是造成硝基苯生产发生事故的主要原因。同时，硝化反应是非均项反应，反应是在酸层及酸层和有机层的交界面处发生，硝化速度由相间传质和化学动力学所控制，才能保持反应平稳进行。所以，必须要控制反应温度适度，搅拌效果良好，才能保证硝化反应的安全操作。
[0003]在国内，以硝基苯为原料经混酸硝化生产混二硝基苯的厂家，生产过程都是采用间歇操作。众所周知，生产过程采用间歇操作存在诸如生产能力小、生产过程稳定性差、操作环境差、劳动强度大等缺陷。因此，发展新的连续硝化工艺，提高二硝基苯的产率和质量是我国二硝基苯工业向前发展的必由之路。
[0004]现有的硝化反应器一般为带有强力搅拌的反应釜，内部装有冷却盘管，以导出反应热。硝化反应器一般为串联操作，物料在反应器中的停留时间约为15～30min，反应完成后，反应产物连续由硝化反应器进入分离器，分为有机相和酸相，有机相即为混二硝基苯去洗涤提纯部分。而酸相即为稀释后的硫酸，去废酸提浓部分或直接作为含酸废水去污水处理站。如图1所示，这种工艺设计的缺点是：
[0005]1、釜式硝化反应器用于取热硝化反应生成过程时，其热量传递主要通过釜外夹套进行，夹套传热不能满足要求时需在釜内设置传热盘管增加传热面积，增设传热盘管使搅拌直径被迫减小，减弱了混合效果，降低了传热系数，故釜式硝化反应器总体传热效果不佳。
[0006]2、釜式硝化反应器用于间歇反应时，一般采用滴加进料，进料部位会出现局部过热及釜内浓度分布不均，导致产品质量不高及生产能力受到限制。
[0007]3、釜式硝化反应器用于连续硝化反应过程时，需采用多釜串联，物料在釜内停留时间不均，生产过程未硝化物和过硝化物不易控制，生产过程复杂。同时，如果反应器内存料过多，一旦反应爆炸破坏性极大。
[0008]连续硝化反应器工艺采用的是混酸硝化工艺，混酸硝化法的优点：硝化能力强，反应速度快，硝化产率高；硫酸比热容大，能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率高，可使硝化反应平稳地进行；产品纯度较高，不易发生氧化等副反应。但传统硝化工艺中，上述工艺过程的主要缺点是:为控制反应温度硝化时间长，随着硝化反应的进行混酸中的浓硫酸被稀释，反应中后期硝化能力减弱，副产物增多，以及对于硝化设备要求具有足够的冷却面积。

技术实现思路

[0009]为解决现有技术中的问题，本专利技术提出了苯环硝化的连续硝化反应装置及方法，实现了连续硝化生产，装置操作弹性大，可在较宽的产量范围内稳定操作，生产效率高、产品质量好、副产物少，能耗与原料消耗低，生产过程安全可靠。
[0010]为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术手段：
[0011]本专利技术提供一种苯环硝化的连续硝化反应装置，包括：硝化原料罐，混酸配制罐，硝化进料泵，混酸进料泵，连续硝化反应器，两个粗硝产物分离罐，其中：
[0012]所述硝化原料罐的出口通过所述硝化进料泵连接所述连续硝化反应器的入口，所述混酸配制罐的出口通过所述混酸进料泵连接所述连续硝化反应器的入口，所述连续硝化反应器的出口分别连接两个所述粗硝产物分离罐的入口；
[0013]所述连续硝化反应器为集流动、混合、反应、换热功能为一体的连续硝化反应器；
[0014]两个所述粗硝产物分离罐为集搅拌、降温、抽滤、水洗、碱洗功能为一体的粗硝产物分离罐。
[0015]优选的，所述连续硝化反应器包括：
[0016]冷却结构，所述冷却结构包括整体相互连通并具有夹套结构的筛孔板；
[0017]圆柱形反应器，所述圆柱形反应器内具有多个反应室，各个所述反应室通过各个所述筛孔板分隔；
[0018]搅拌器，包括搅拌杆、多个搅拌叶片及搅拌电机，所述搅拌杆插入所述圆柱形反应器中心，各个所述搅拌叶片位于各个所述反应室内；
[0019]更优选的，各个所述反应室上部还具有加料口。
[0020]更优选的，所述反应室、所述筛孔板、所述搅拌叶片均为五个，第一个所述筛孔板的开孔数量至第三个所述筛孔板的开孔数量依次增大，第三个所述筛孔板的开孔数量至第五个所述筛孔板的开孔数量相同，各个所述筛孔板的开孔率相等只是孔径大小的区别。
[0021]优选的，两个所述粗硝产物分离罐包括：
[0022]罐体；
[0023]粗硝产物进料口，所述粗硝产物进料口位于所述罐体斜上方；
[0024]水或碱进料口，所述水或碱进料口位于所述罐体斜上方；
[0025]搅拌器，所述搅拌器包括搅拌杆、多个搅拌叶片及搅拌电机，所述搅拌杆插入所述罐体中心，多个所述搅拌叶片位于所述罐体中心，所述搅拌电机位于所述罐体上方；
[0026]夹套管，所述夹套管缠绕于所述罐体侧面，内充循环冷冻水；
[0027]抽滤结构，所述抽滤结构包括过滤板和多个抽滤口，所述过滤板位于所述罐体底部，多个所述抽滤口位于所述罐体斜下方；
[0028]放料口，所述放料口位于所述罐体下方。
[0029]本专利技术还提供一种使用上述装置进行苯环硝化的连续硝化反应的方法，包括以下步骤：首先，将过量的待硝化原料与溶剂在硝化原料罐内充分混合后，经硝化进料泵打至连续硝化反应器，同时，将浓硫酸和浓硝酸在混酸配制罐充分混合后形成混酸，经混酸进料泵打至连续硝化反应器；待各物料进入连续硝化反应器内后，边流动、边混合、边反应、边换热；待硝化混合物流出连续硝化反应器后，进入粗硝产物分离罐，先用真空抽滤的方式，抽掉混合在硝化混合物中的溶剂，然后加水进行水洗，洗掉硝化混合物中的硫酸，充分搅拌后
开启真空，将废酸抽出，水洗完成后加碱水进行碱洗，进一步洗掉硝化混合物中残留的硫酸，充分搅拌后开启真空，将中和后的废水抽出，得到硝化产物，经放料口放出。
[0030]优选的，所述废酸和所述废水抽出至废水站做进一步处理。
[0031]相较于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0032]1、硝化反应放热强烈，而且生产的水分使反应介质稀释又有热量放出，同时水分降低了浓硫酸的催化作用。现有技术中的釜式反应由于搅拌分散能力不强，会产生局部浓度高、反应速率大、热量不能及时分散出去的问题，这种局部过热会促使副产物的产生。本专利技术的连续硝化反应器正是解决了这种局部过热和搅拌不充分的问题，实现了物料边流动、边混合、边反应、边换热，强化了传质和传热。
[0033]2、本专利技术还可以在硝化反应器的入口或不同部位注入或补加混酸，反应始终在较高混酸浓度下进行，可调整反应速度及反应速度分布，反应过程平稳，生产过程安全可靠。
[0034]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯环硝化的连续硝化反应装置，其特征在于，包括：硝化原料罐，混酸配制罐，硝化进料泵，混酸进料泵，连续硝化反应器，两个粗硝产物分离罐，其中：所述硝化原料罐的出口通过所述硝化进料泵连接所述连续硝化反应器的入口，所述混酸配制罐的出口通过所述混酸进料泵连接所述连续硝化反应器的入口，所述连续硝化反应器的出口分别连接两个所述粗硝产物分离罐的入口；所述连续硝化反应器为集流动、混合、反应、换热功能为一体的连续硝化反应器；两个所述粗硝产物分离罐为集搅拌、降温、抽滤、水洗、碱洗功能为一体的粗硝产物分离罐。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述连续硝化反应器包括：冷却结构，所述冷却结构包括整体相互连通并具有夹套结构的筛孔板；圆柱形反应器，所述圆柱形反应器内具有多个反应室，各个所述反应室通过各个所述筛孔板分隔；搅拌器，包括搅拌杆、多个搅拌叶片及搅拌电机，所述搅拌杆插入所述圆柱形反应器中心，各个所述搅拌叶片位于各个所述反应室内。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，各个所述反应室上部还具有加料口。4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述反应室、所述筛孔板、所述搅拌叶片均为五个，第一个所述筛孔板的开孔数量至第三个所述筛孔板的开孔数量依次增大，第三个所述筛孔板的开孔数量至第五个所述筛孔板的开孔数量相同，各个所述筛孔板的开孔率相等只是孔径大小的区别。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，两个所述粗硝产物分离...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘锦，顾伟超，陈卓，周田田，袁沩明，李亮，
申请(专利权)人：唐山金坤化工有限公司，
类型：发明
国别省市：