制备无外源性污染物植物提取物的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备无外源性污染物植物提取物的方法，该方法包括：步骤一：将待提取的植物原料粉碎后通过溶剂提取，以得到粗提液；步骤二：将所述粗提液通过第一层析柱进行吸附，收集吸附流出液；吸附完成后，通过洗脱液进行洗脱，并收集洗脱流出液；将所述吸附流出液、洗脱流出液去除溶剂，并加水稀释以得到初次层析液；步骤三：将所述初次层析液通过第二层析柱，收集流出液，以得到无外源性污染物植物提取物；第一层析柱中填充有活性炭，所述第二层析柱中填充有离子交换树脂。该制备植物提取物的方法能够高效地去除植物提取物中农药残留、多环芳烃、重金属等外源性污染物，去除产品安全隐患。品安全隐患。

【技术实现步骤摘要】
制备无外源性污染物植物提取物的方法


[0001]本专利技术涉及植物提取领域，具体地，涉及一种制备无外源性污染物植物提取物的方法。

技术介绍

[0002]中国是植物资源大国，从20世纪80年代植物提取物出口大热，近几十年我国植物提取物出口热度不减，但是随着制度越来越规范，提取物经常出现因外源性污染物如农药残留、重金属等导致产品不合格的现象，严重制约着产品的贸易活动。
[0003]多环芳烃(PAHs)是包含2个及2个以上苯环碳氢化合物的总称。多环芳烃具有致畸、致癌和致突变等作用，美国环保总署将萘、苯并(α)芘等16种多环芳烃列为重点监控污染物。我国药材大部分来自农户自种，在药材采收、干燥环节有可能带入多环芳烃，如在沥青地面暴晒药材，沥青中的多环芳烃在高温的作用下会转移到药材中，有的药材会使用炭火烘烤，木炭燃烧产生的多环芳烃也会在药材中有残留，药材中微量的多环芳烃经过提取等环节，在提取物中很容易有超标的风险，因此一方面需要对药材采收、干燥等环节进行规范化管理，另一方面可以通过去除提取物中的多环芳烃来解除超标风险。
[0004]中药材中农药残留一般来源途径主要为人工喷洒、土壤残留、水体残留、运输过程等。人工喷洒的农药一般在生长过程中经光照等会有少量降解，通过土壤或水体等途径施用的农药一般残留于药材内部。虽然现代中药材种植采用GAP规程生产，而且杀虫技术越来越先进，所用农药大多可降解，但是农户散种还是会使用到部分毒性较强的农药，而且之前有机氯、有机磷等农药滥用，土壤中存在大量残留农药，部分农药的降解需要长达30多年的时间，因此来自土壤残留的农药会在中药材中富集，尤其是以块根、根茎类入药的中草药中，由于药材的根部长期接触土壤加上其中含有大量的挥发油等成分，可以大量富集有有机氯、有机磷农药，如人参、芍药、红景天等。
[0005]中药材中重金属的来源一方面与其生长的环境条件有关，另一方面与植物自身的遗传特性。主动吸收功能和对重金属元素的富积能力有关。被动吸收是导致植物中重金属蓄积的重要原因之一。
[0006]中药材中外源性污染物的去除跟其他介质如水等有区别，既要保障有效成分损失率降低，又要有效去除污染物。目前应用的比较多的方法有：物理去除方法如储存、炮制、超声波清洗、超临界流体萃取、亚临界流体萃取、大孔树脂吸附等；化学方法如利用臭氧分解农残，生物方法如利用微生物或酶将农残进行降解。这些方法能去除污染物的种类较为单一，而且有些对有效成分有影响，另外工业化生产难度较大，成本投入也较高。
[0007]如公开号CN108339024A专利文献公开了一种去除植物提取物中有害物质的方法，该方法将需要提取的植物原料预处理后进行提取，再往植物原料的提取液或者植物提取物重新溶解的溶液中加入吸附有害物质的吸附剂，加热搅拌，抽滤所得滤液经干燥后的固体即为去除有害物质的植物提取物。
[0008]该方法所用的吸附剂为粉末状活性炭、氧化镁等物质，直接往提取液中添加，后续
还有分离去除吸附剂等步骤，另外粉末状活性炭等再生较为困难，污染物去除不彻底，工业化生产可操作性不强。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是提供一种制备无外源性污染物植物提取物的方法，该制备植物提取物的方法能够高效地去除植物提取物中农药残留、多环芳烃、重金属等外源性污染物，去除产品安全隐患。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种制备无外源性污染物植物提取物的方法，该方法包括：
[0011]步骤一：将待提取的植物原料粉碎后通过溶剂提取，以得到粗提液；
[0012]步骤二：将所述粗提液通过第一层析柱进行吸附，收集吸附流出液；吸附完成后，通过洗脱液进行洗脱，并收集洗脱流出液；将所述吸附流出液、洗脱流出液去除溶剂，并加水稀释以得到初次层析液；
[0013]步骤三：将所述初次层析液通过第二层析柱，收集流出液，以得到所述无外源性污染物植物提取物；
[0014]其中，外源性污染物包括农药残留物、多环芳烃和重金属；所述第一层析柱中填充有活性炭，所述第二层析柱中填充有离子交换树脂。
[0015]在上述技术方案中，本专利技术通过第一层析柱、第二层析柱相配合的方式去除植物提取物中外源性污染物，即通过活性炭、离子交换树脂和柱层析三者相结合的方式进行去除外源性污染物，专利技术人通过试验观察到：粗提液的颜色较深，经过活性炭柱、离子交换树脂柱(离子交换色谱柱)后提取液的颜色变浅，利用活性炭对部分色素、农药残留、多环芳烃、重金属可以被吸附，另外离子交换树脂也可以去除流出液中的农药残留、多环芳烃、重金属和色素等，对提取液进行进一步净化除杂，可得到色泽更好、安全性更高的提取物。
[0016]此外，在本申请中，将活性炭固定在第一层析柱中，可通过碱洗、水洗简单步骤再生活性炭，再生后吸附性能为吸附之前的90
‑
103％，可实现活性炭重复利用。同理，离子交换树脂柱在第二层析柱中也十分容易进行再生。
[0017]相比于现有技术的缺点和不足，本专利技术有以下有益效果：
[0018]1、本专利技术首次将活性炭柱运用到提取物去除外源性有害物质中，吸附效果好，且在一定的条件下对提取物中的有效成分吸附较少，可有效控制有效成分损失率，且可再生，可简化步骤，节约成本。
[0019]2、本专利技术联合吸附剂柱(活性炭柱)和离子交换树脂柱可最大限度去除多种外源性污染物且对提取液有脱色的效果，可获得色泽感更好的提取物。
[0020]本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
[0021]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0022]本专利技术提供了一种制备无外源性污染物植物提取物的方法，该方法包括：
[0023]步骤一：将待提取的植物原料粉碎后通过溶剂提取，以得到粗提液；
[0024]步骤二：将所述粗提液通过第一层析柱进行吸附，收集吸附流出液；吸附完成后，通过洗脱液进行洗脱，并收集洗脱流出液；将所述吸附流出液、洗脱流出液去除溶剂，并加水稀释以得到初次层析液；其中，所述吸附流出液、洗脱流出液可以分别去除溶剂，也可以合并后同时去除溶剂；在此基础上，初次层析液可以是所述吸附流出液、洗脱流出液分别去除溶剂、稀释后得到的，也可以是所述吸附流出液、洗脱流出液合并后去除溶剂、稀释后得到的；
[0025]步骤三：将所述初次层析液通过第二层析柱，收集流出液，以得到所述无外源性污染物植物提取物；
[0026]其中，外源性污染物包括农药残留物、多环芳烃和重金属；所述第一层析柱中填充有活性炭，所述第二层析柱中填充有离子交换树脂。
[0027]在本专利技术的步骤一中，所述提取可以采取一步进行，也可以通过多步进行，为了尽可能地将植物原料中的有效成分提取出来，优选地，在步骤一中，所述提取的次数为2
‑
4次。
[0028]此外，在本专利技术中，需要说明的是，为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备无外源性污染物植物提取物的方法，其特征在于，所述方法包括：步骤一：将待提取的植物原料粉碎后通过溶剂提取，以得到粗提液；步骤二：将所述粗提液通过第一层析柱进行吸附，收集吸附流出液；吸附完成后，通过洗脱液进行洗脱，并收集洗脱流出液；将所述吸附流出液、洗脱流出液去除溶剂，并加水稀释以得到初次层析液；步骤三：将所述初次层析液通过第二层析柱，收集流出液，以得到所述无外源性污染物植物提取物；其中，外源性污染物包括农药残留物、多环芳烃和重金属；所述第一层析柱中填充有活性炭，所述第二层析柱中填充有离子交换树脂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤一中，所述提取的次数为2
‑
4次；优选地，在步骤一的单次提取过程中，所述植物原料、溶剂的重量比为1：6
‑
12；优选地，在步骤一的单次提取过程中，所述提取至少满足以下条件：温度为75
‑
85℃，时间为1
‑
2h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤一中，所述植物原料粉碎后的平均粒径为0.2
‑
0.7cm；优选地，在步骤一中，所述溶剂为有机溶剂水溶液，体积浓度为50
‑
80％，有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中至少一种。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤二中，所述活性炭的平均粒径为24
‑
100目；优选地，在步骤二中，所述活性炭为48
‑
80目颗粒活性炭，更优选地为48
‑
80目果壳颗粒活性炭；优选地，所述第一层析柱至少满足以下条件：径高比为1：3
‑
10，柱温为50
‑
80℃；优选地，所述粗提液的上柱流速为1
‑
3BV/h，所述吸附的时间为30
‑
100...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宝堂，廖娜，谭家忠，张建，
申请(专利权)人：湖南绿蔓生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：