一种纳米磁微球及其制备方法和检测毒品及其代谢物中的应用技术

本发明专利技术提供了一种纳米磁微球及其制备方法和检测毒品及其代谢物中的应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铁盐与螯合剂、碱性沉淀剂混合反应，得到四氧化三铁纳米球；(2)将步骤(1)得到的四氧化三铁纳米球与溶剂混合超声，之后与碱性调节剂、正硅酸四乙酯、甲基丙烯酸

【技术实现步骤摘要】
一种纳米磁微球及其制备方法和检测毒品及其代谢物中的应用


[0001]本专利技术属于毒品检测领域，具体涉及一种纳米磁微球及其制备方法和检测毒品及其代谢物中的应用，尤其涉及一种检测速度快的纳米磁微球及其制备方法和检测毒品及其代谢物中的应用。

技术介绍

[0002]现代城市众多，毒情复杂，各个区域的制毒吸毒特点不同，毒品毒物及其代谢物已经广泛出现在污水收集系统中，而对于大部分区域污水中的毒品毒物现状和变化趋势，尚不清楚。污水分析法可用于评估大区域(城市或国家)和小区域特定人群(工作场所、学校、监狱等地)的毒品消费量，可通过短期或长期取样检测获取吸食毒品类型的变化趋势或新型毒品种类信息。其监测结果对开展制毒窝点查缉、毒品犯罪打击和新精神活性物质预警等工作具有较高参考价值。
[0003]目前“污水分析法”的研究大多采用主动采样方法，即在现场采集水样后带回实验室进行前处理和分析。最常用的前处理方法是用固相萃取(solid
‑
phase extraction，SPE)萃取富集水样中的毒品毒物。由于不同毒品毒物的理化性质具有差异性，应用不同类型的固相萃取柱来富集一种或多种毒品毒物，其中回收率较高、应用比较广泛的固相萃取柱有亲水亲脂反相吸附萃取柱Oasis HLB
TM
和阳离子交换固相萃取小柱Oasis MCX
TM
两种，但是此项技术在处理多点大样本、毒品毒物低含量、复杂基质干扰的城市污水时，柱法常规手工处理一个样品的时间为2小时，有重现性低、耗时长、成本高的特点。尤其在待测污水样本多的情况下，柱法不可避免的需要活化、缓冲活化、淋洗、干燥、洗脱、氮吹和定容后才能进入色谱分析，对于时间和经济成本都是不小的消耗。所以，目前常规的前处理方法很难满足城市污水中毒品毒物痕量或超痕量快速分析的实际需要，急需采用科学高效的前处理方法和高灵敏度的检测仪器来建立污水环境中毒品毒物的快速分析方法，为预防和打击毒品犯罪提供必要的辅助工具。
[0004]CN111426768A公开了一种同时测定生活污水中11种毒品及其代谢物的分析方法，包括如下步骤：(1)溶液配制；(2)样品前处理：将污水样品解冻至室温，然后通过玻璃纤维滤膜过滤，将经步骤(1)制备的内标标准品储备液添加到50mL生活污水样品中，进行固相萃取；(3)分别对经步骤(2)中萃取后的生活污水样品进行液相色谱
‑
串联质谱分析，建立同时测定生活污水中11种毒品及其代谢物的分析方法。该专利技术方法在未来有望成为监测非法药物消费的重要工具，但其仍然采用液相色谱法，样品前处理以及检测所需时间长。
[0005]由于目前对于污水中的毒品检测需要长时间才能得到检测结果。因此，如何提供一种检测时间短的毒品检测方法，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种纳米磁微球及其制备方法和检
测毒品及其代谢物中的应用，尤其提供一种检测速度快的纳米磁微球及其制备方法和检测毒品及其代谢物中的应用。本专利技术提供的纳米磁微球制备简单，应用在毒品检测中能够快速完成检测，耗时少。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种纳米磁微球的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0009](1)将铁盐与螯合剂、碱性沉淀剂混合反应，得到四氧化三铁纳米球；
[0010](2)将步骤(1)得到的四氧化三铁纳米球与溶剂混合超声，之后与碱性调节剂、正硅酸四乙酯、甲基丙烯酸
‑3‑
(三甲氧基甲硅烷基)丙酯混合反应，得到双键修饰磁性二氧化硅微球；
[0011](3)将步骤(2)得到的双键修饰磁性二氧化硅微球与亲水化合物、亲酯化合物、引发剂混合反应，得到所述纳米磁微球。
[0012]上述特定方法制备的纳米磁微球能够有效吸附待测样品中的毒品及其代谢物，有利于之后的检测，极大缩短了样品前处理时间和检测时间。
[0013]优选地，步骤(1)所述铁盐与螯合剂的质量比为(1
‑
6):(0.2
‑
6)。
[0014]优选地，步骤(1)所述螯合剂包括柠檬酸钠、马来酸钠、酒石酸钠、草酸钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠或葡萄糖酸钠中任意一种或至少两种的组合，例如柠檬酸钠和马来酸钠的组合、酒石酸钠和草酸钠的组合或磷酸二氢钠和葡萄糖酸钠的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
[0015]优选地，步骤(1)所述铁盐与碱性沉淀剂的质量比为(1
‑
6):(4
‑
16)。
[0016]优选地，步骤(1)所述碱性沉淀剂包括醋酸钠。
[0017]优选地，步骤(1)所述反应的温度为160
‑
220℃，时间为5
‑
30h。
[0018]其中，铁盐与螯合剂的质量比中，铁盐的份数可以是1份、2份、3份、4份、5份或6份等，螯合剂的份数可以是0.2份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份或6份等，铁盐与碱性沉淀剂的质量比中，铁盐的份数可以是1份、2份、3份、4份、5份或6份等，碱性沉淀剂的份数可以是4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份或16份等，反应的温度可以是160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃或220℃等，时间可以是5h、10h、15h、20h、25h或30h等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(2)所述超声的时间为5
‑
30min；
[0020]优选地，步骤(2)所述四氧化三铁纳米球、碱性调节剂、正硅酸四乙酯和甲基丙烯酸
‑3‑
(三甲氧基甲硅烷基)丙酯的比例为(1
‑
10):(2
‑
8):(1
‑
10):(1
‑
5)g/mL/mL/mL。
[0021]优选地，步骤(2)所述碱性调节剂的质量分数为25
‑
35％。
[0022]优选地，步骤(2)所述碱性调节剂包括氨水和/或氢氧化钠，
[0023]优选地，步骤(2)所述反应的温度为20
‑
30℃，时间为12
‑
15h。
[0024]其中，超声的时间可以是5min、10min、15min、20min、25min或30min等，四氧化三铁纳米球、碱性调节剂、正硅酸四乙酯和甲基丙烯酸
‑3‑
(三甲氧基甲硅烷基)丙酯的比例中，四氧化三铁纳米球的份数可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等，碱性调节剂的份数可以是2份、3份、4份、5份、6份、7份或8份等，正硅酸四乙酯的份数可以是1份、
2份、3份、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米磁微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铁盐与螯合剂、碱性沉淀剂混合反应，得到四氧化三铁纳米球；(2)将步骤(1)得到的四氧化三铁纳米球与溶剂混合超声，之后与碱性调节剂、正硅酸四乙酯、甲基丙烯酸
‑3‑
(三甲氧基甲硅烷基)丙酯混合反应，得到双键修饰磁性二氧化硅微球；(3)将步骤(2)得到的双键修饰磁性二氧化硅微球与亲水化合物、亲酯化合物、引发剂混合反应，得到所述纳米磁微球。2.根据权利要求1所述的纳米磁微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁盐与螯合剂的质量比为(1
‑
6):(0.2
‑
6)；优选地，步骤(1)所述螯合剂包括柠檬酸钠、马来酸钠、酒石酸钠、草酸钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠或葡萄糖酸钠中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述铁盐与碱性沉淀剂的质量比为(1
‑
6):(4
‑
16)；优选地，步骤(1)所述碱性沉淀剂包括醋酸钠；优选地，步骤(1)所述反应的温度为160
‑
220℃，时间为5
‑
30h。3.根据权利要求1或2所述的纳米磁微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述超声的时间为5
‑
30min；优选地，步骤(2)所述四氧化三铁纳米球、碱性调节剂、正硅酸四乙酯和甲基丙烯酸
‑3‑
(三甲氧基甲硅烷基)丙酯的比例为(1
‑
10):(2
‑
8):(1
‑
10):(1
‑
5)g/mL/mL/mL；优选地，步骤(2)所述碱性调节剂的质量分数为25
‑
35％；优选地，步骤(2)所述碱性调节剂包括氨水和/或氢氧化钠；优选地，步骤(2)所述反应的温度为20
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30℃，时间为12
‑
15h。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的纳米磁微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述亲水化合物包括乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸或甲基丙稀酸缩水甘油酯中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(3)所述亲酯化合物包括二乙烯基苯和/或苯乙烯；优选地，步骤(3)所述引发剂包括2,2
‑
偶...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨飞宇，
申请(专利权)人：上海市刑事科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：