一种梯形聚醚修饰、半胱氨酸封端的色谱固定相、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种梯形聚醚修饰、半胱氨酸封端的色谱固定相、制备方法及应用，本发明专利技术的固定相上所修饰的梯形聚醚分子结构中包含有11个环、23个手性中心，具有较大的分子体积和复杂的立体化学结构，可提供多种分子间相互作用，因此具有极好的分离选择性和较大的样品负载量，适用于亲水作用、反相等多种色谱分离模式。梯形聚醚分子末端支链具有醛基、C＝C双键以及可打开的内酯结构，环上有多个能与其它化合物发生反应的活性官能团，方便对该梯形聚醚修饰、半胱氨酸封端的色谱固定相进一步修饰改性以制备出不同种类的新型固定相。本发明专利技术制备方法，操作步骤简单，实施可行性高，制备成本相对较低。对较低。

【技术实现步骤摘要】
一种梯形聚醚修饰、半胱氨酸封端的色谱固定相、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及色谱分离固定相
，具体涉及一种梯形聚醚修饰、半胱氨酸封端的色谱固定相、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]醚型键合固定相是一种重要的固定相，且生产工艺已经趋于成熟。达世禄课题组用γ
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氯丙基键合硅胶，在氢化钠作用下合成了3
‑
(氮杂
‑
18
‑
冠
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6)丙基键合固定相(色谱，1995，13：161)。专利号为ZL01109965.8的中国专利技术专利公开了一种醚型键合固定相及制备方法，采用含有β
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(3，4
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环氧环己基)基团的硅偶联剂与烷基醇反应后再和含羟基的微粒载体共价键合，由于β
‑
(3，4
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环氧环己基)基团中的环氧环比常见的γ
‑
环氧丙基氧丙基基团的环氧环活泼，因此本专利技术键合过程不需催化剂且反应过程简单，本方法制得的固定相可有效地用于液相色谱分离，特别是对碱性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种梯形聚醚修饰、半胱氨酸封端的色谱固定相，其特征在于，所述的梯形聚醚修饰、半胱氨酸封端的色谱固定相具有式I所示的结构，所述的梯形聚醚(Brevetoxin B)具有式II所示的结构：2.一种如权利要求1所述的梯形聚醚修饰、半胱氨酸封端的色谱固定相的制备方法，其特征在于，反应流程如下式III所示，包括如下步骤：S1：将氨丙基键合硅胶微球(结构式1)分散在30～50mL水溶液中，加入10～100mL梯形聚醚(Brevetoxin B)的水溶液，70～80℃条件下加热回流反应0.5～2天，甲醇清洗，得到梯形聚醚修饰的硅胶微球(结构式2)；S2：将步骤S1制备的梯形聚醚修饰的硅胶微球分散在盛有10～100mL磷酸氢二钾水溶液的容器中，加入1～3g硼氢化钠，室温搅拌1～2h后过滤，用水清洗至中性，烘干，得到还原性的梯形聚醚修饰的硅胶微球(结构式3)；S3：将步骤S2制备的还原性的梯形聚醚修饰的硅胶微球分散在半胱氨酸(Cysteine)水溶液中，70～80℃条件下加热回流反应10～12h，甲醇清洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐瑾，田岩，郝卫强，刘丽娟，相淑慧，王宝雷，
申请(专利权)人：常州工程职业技术学院，
类型：发明
国别省市：