一种硫酸乙烯酯的水分检测方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸乙烯酯的水分检测方法。该检测方法采用卡尔费休容量滴定法测量硫酸乙烯酯的水分，该检测方法中配置滴定剂和溶剂，检测时：首先，采用水分仪，进行滴定度进行标定，得到滴定剂的滴定度T，其次，对待测硫酸乙烯酯样品的水分进行测定，得到硫酸乙烯酯样品的水分含量W。本发明专利技术的技术方案是采用卡尔费休容量滴定法测量硫酸乙烯酯的水分，滴定剂和溶剂中都不含甲醇，滴定剂为碘、二氧化硫、氯代醇、咪唑组成，在反应溶剂中加入卤代醇、助溶剂，即可以保证卡尔费休反应所需要的羟基，让反应正常进行，又可以减缓硫酸乙烯酯与醇的反应，即使有轻微的酸性反应物生成，也可以通过溶剂中大量的咪唑进行中和，缓冲滴定溶液的PH值，减缓副反应,最终实现硫酸乙烯酯的水分滴定。滴定。

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸乙烯酯的水分检测方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池电解液用添加剂的水分检测方法
，特指一种硫酸乙烯酯的水分检测方法。

技术介绍

[0002]硫酸乙烯酯是锂离子电池电解液用一种添加剂，其作为电池成膜的一个重要添加剂，得到广泛的应用，在使用过程中，一般要求其水分浓度低于200ppm。所以，在制作锂离子电池电解液时，必须要测定硫酸乙烯酯的水分含量，目前硫酸乙烯酯的水分检测方式有几种方式：
[0003]卡氏炉水分仪检测方法。这种方法存在的不足在于：由于硫酸乙烯酯的熔点只有99℃，卡氏炉的炉温设置超过100度，导致被检测样品就会液化，无法继续进行测试。如果设置低于100℃，则水分无法彻底的气化进入滴定池中，造成检测结果偏低，结果失准。
[0004]库仑法直接进样或溶剂稀释后进样分析加测方法。这种检测方法存在的不足在于：由于硫酸乙烯酯会与库仑法卡尔费休试剂中甲醇慢慢进行反应，产生酸，导致库仑法卡尔费休试剂中的PH值下降，使得库仑法卡尔费休试剂的缓冲溶液失效，仪器漂移值上升，无法继续试验。
[0005]目前采用的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸乙烯酯的水分检测方法，该检测方法采用卡尔费休容量滴定法测量硫酸乙烯酯的水分，其特征在于：该检测方法中配置滴定剂和溶剂，其中，滴定剂为碘、二氧化硫、氯代醇、咪唑组成，溶剂中加入卤代醇、助溶剂，滴定剂和溶剂中都不含甲醇；检测方法如下：首先，采用水分仪，进行滴定度进行标定，得到滴定剂的滴定度T，具体步骤如下：第一步：将水分仪、滴定剂和溶剂以及待测硫酸乙烯酯样品干燥处理，第二步：将滴定剂装入水分仪，接好滴定管；取配好的溶剂在滴定杯中，剂量为A ml装入水分仪中，滴定至溶剂无水，水分仪漂移达到平衡；第三步：用微量进样器吸取A ul去离子水，用减量法称重，精确至0.00001g，启动水分仪标定出滴定剂的滴定度；标定计算公式：T＝M
水
/V
标
*1000；其中T
‑‑‑
卡尔费休试剂的滴定度mg/ml；M
水
‑‑‑
标定时水的进样量g；V
标
‑‑‑
标定水时的滴定体积ml；其次，对待测硫酸乙烯酯样品的水分进行测定，得到硫酸乙烯酯样品的水分含量W,具体步骤如下：硫酸乙烯酯进样约5
‑
10g(精确至0.0001g)；仪器到终点后计算结果，样品含水量的计算公式：W＝T*V
样
/M
样
*1000，其中W为样品水分含量ppm。2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的水分检测方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯涛，张天祥，李兴涛，付文博，梁丽莹，
申请(专利权)人：江西兴锂新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：