本发明专利技术公开了一种中间相沥青的生产方法和生产系统，所述生产方法为原料经加热后进入反应单元A，反应流出物经快速降温后进入反应单元B与载气接触进行处理，处理后得到油气产物和中间相沥青，油气产物进一步进入分馏系统进行处理。所述生产系统包括加热炉，反应单元A，急冷装置，反应单元B和分馏系统。所述中间相沥青的生产方法不仅目的产物收率高、品质可控性好，且可以实现长周期稳定连续生产。且可以实现长周期稳定连续生产。且可以实现长周期稳定连续生产。
【技术实现步骤摘要】
一种中间相沥青的生产方法和生产系统
[0001]本专利技术涉及一种中间相沥青的生产方法和生产系统。
技术介绍
[0002]中间相沥青是一种向列型液晶，具有光学各向异性，是重要的碳材料前驱体，可用于制备高附加值的中间相沥青基碳纤维、针状焦、泡沫炭等碳材料。中间相沥青的特殊结构特征，赋予这些材料具有优良耐热性、高导热系数以及高电导率等特性，在航空航天、精密电子、能源等诸多领域具有广阔的应用前景。用于制备中间相沥青的原料具有明显的多样性，如纯芳烃、石油沥青、煤焦油、煤沥青、煤液化残渣等，原料的差异导致了制备方法、制备工艺的多样性。目前常用的中间相沥青的制备方法有：直接热缩聚法、催化改性法、共炭化法和加氢改性法等。
[0003]CN106497591A公开了一种催化合成中间相沥青的制备方法，采用净化沥青、纯芳烃化合物、三氟化硼或三氟化硼乙醚络合物催化聚合，先将催化剂三氟化硼络合物或三氟化硼按反应物料质量比1：100-1：200装入低温反应釜，加热温度100-260℃，压力控制在0.5-2MPa反应，冷却后的固相组分中加入吡啶，加热至100-150℃，过滤出反应生成的固体，除去三氟化硼后获得高纯聚合沥青，再通过进一步热聚合、小分子脱除制得中间相沥青。
[0004]CN 107384462A给出一种催化裂化油浆两段临氢改质-热缩聚制备中间相沥青的方法，以环烷基原油催化裂化油浆经减压蒸馏，切取其沸点在380～540℃之间的馏分作为原料，先在380～450℃，氮气初压4MPa，恒温恒压反应1～10h，得到石油沥青。石油沥青在400～440℃下，氢初压6MPa，自升压反应1～8h，得到一次氢化沥青。一次氢化沥青在420～480℃，氮气初压4MPa下，继续恒温反应1～8h，得到一次产物。然后一次产物在400～440℃，氢初压6MPa下，自升压反应1～8h，得到二次氢化沥青。之后二次氢化沥青在420～480℃，压力4MPa下，反应2～16h，得到高品质的中间相沥青。
[0005]CN104818041A公开了一种以加氢裂化尾油制备中间相沥青的方法，以加氢裂化尾油为原料，加入1～8wt%的酚醛树脂或丁苯橡胶为共炭化添加剂，在高压釜中于380～420℃、6～10MPa、惰性气体气氛和搅拌条件下炭化6～15h得到中间相沥青。作为优选：所述的加氢裂化尾油为环烷基原油常压渣油的加氢裂化尾油，所述惰性气体包括氩气或氮气，搅拌条件为400～900r/min。
[0006]综上所述，目前中间相沥青制备过程中大多数都采用间歇操作，如反应釜，为制备优质中间相沥青，通常采用两种或多种工艺进行复合，工艺较为复杂。而添加与原料隶属于不同类别的添加剂，因添加剂与原料的结合状况无法确定，经过后续加工、炭化、石墨化处理后可能会出现气孔等缺陷，影响中间相沥青的可纺性及碳纤维的性能。此外，对于反应釜设备，特别是在高温反应区域，其边壁效应较为严重，容易在反应釜器壁、反应釜底部生成不溶于喹啉的焦炭状物质，严重影响中间相沥青的均匀性及品质。
技术实现思路
[0007]针对现有技术中存在的不足，本专利技术主要目的是提供一种中间相沥青的生产方法和生产系统，所述中间相沥青的生产方法不仅目的产物收率高、品质可控性好，且可以实现长周期稳定连续生产。
[0008]本专利技术第一方面提供一种中间相沥青的生产方法，所述生产方法包括如下内容：原料经加热后进入反应单元A，反应流出物经快速降温后进入反应单元B与载气接触进行处理，处理后得到油气产物和中间相沥青，油气产物进一步进入分馏系统进行处理。
[0009]上述中间相沥青的生产方法中，反应单元B得到的油气产物进入分馏系统进行处理，分馏后得到气体、汽油、柴油和循环油。
[0010]上述中间相沥青的生产方法中，所述反应单元A设置1个以上反应器，优选设置2～4个反应器，进一步优选设置2个或3个反应器，更进一步优选设置2个反应器。当设置2个以上反应器时，所述反应器之间以串联方式连接。
[0011]上述中间相沥青的生产方法中，所述反应单元A的操作条件为：温度380～500℃，优选400～480℃；压力为常压～5MPa，优选常压～2MPa，物料在反应器内停留时间为0.1～50h，优选0.2～48h。
[0012]上述中间相沥青的生产方法中，所述反应单元A设置2个反应器，分别为第一反应器和第二反应器，所述原料油经加热后进入第一反应器，反应后得到第一流出物，第一流出物进入第二反应器，反应后得到第二流出物，第二流出物经调温后进入反应单元B。
[0013]上述中间相沥青的生产方法中，所述第一反应器的操作条件为：温度为420～500℃，优选为440～470℃；压力为常压～5MPa（表压），物料在第一反应器内的停留时间为0.15～24h，优选为0.15-5h。所述第二反应器的操作条件为：温度为380～420℃，优选为400～420℃；压力为常压～5MPa，物料在第二反应器内的停留时间为0.5～48h，优选为12～48h。进一步优选所述第一反应器的操作温度比第二反应器的操作温度高10～60℃，优选为20～50℃。物料在第一反应器内的停留时间比物料在第二反应器内的停留时间短0.05～47h，优选为2～40h。
[0014]上述中间相沥青的生产方法中，反应单元A得到的反应流出物经快速降温后进入反应单元B，所述快速降温后的温度降至350～400℃，优选350～380℃；降温速率为50～650℃/S，优选为50～200℃/S。
[0015]上述中间相沥青的生产方法中，所述原料优选先与来自反应单元B的油气产物在分馏系统中进行换热，换热后原料（换热后的原料温度控制为200～250℃）和分馏系统底部循环油一起从分馏系统底部抽出，进一步经加热至指定温度（加热炉出口温度控制在300～350℃）后进入反应单元A进行反应。
[0016]上述中间相沥青的生产方法中，所述原料可以为煤系原料和/或石油系原料，其中煤系原料可以是煤焦油、煤焦油沥青、煤液化残渣中的一种或多种，进一步优选煤系原料先除去喹啉不溶物；所述石油系原料可以是乙烯焦油、催化裂化油浆、渣油、石油沥青、加氢尾油中的一种或多种。
[0017]上述中间相沥青的生产方法中，所述反应单元B设置一个以上的反应器。
[0018]上述中间相沥青的生产方法中，所述反应单元A为连续式反应器，可以为管式反应器，也可为连续搅拌釜反应器，优选管式反应器。
[0019]上述中间相沥青的生产方法中，所述反应单元B的操作条件为：反应器顶部压力为-0.5～1MPa（表压），优选-0.3～0.5MPa（表压），反应温度为350-520℃，优选400～500℃，停留时间2～10h，优选3～5h，空速为60～900L/( kg
·
h)，优选90～300 L/( kg
·
h)。
[0020]上述中间相沥青的生产方法中，所述载气可以为水蒸气、氮气、惰性气体中的一种或几种，优选为水蒸汽或氮气；其中所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种中间相沥青的生产方法，所述生产方法包括如下内容：原料经加热后进入反应单元A，反应流出物经快速降温后进入反应单元B与载气接触进行处理，处理后得到油气产物和中间相沥青。2.按照权利要求1所述中间相沥青的生产方法，其中，反应单元B得到的油气产物进入分馏系统进行处理，分馏后得到气体、汽油、柴油和循环油。3.按照权利要求1所述中间相沥青的生产方法，其中，所述反应单元A设置1个以上反应器，优选设置2～4个反应器，进一步优选设置2个或3个反应器，更进一步优选设置2个反应器，当设置2个以上反应器时，所述反应器之间以串联方式连接。4.按照权利要求1所述中间相沥青的生产方法，其中，所述反应单元A的操作条件为：温度380～500℃，优选400～480℃；压力为常压～5MPa，优选常压～2MPa，物料在反应器内停留时间为0.1～50h，优选0.2～48h。5.按照权利要求1所述中间相沥青的生产方法，其中，所述反应单元A设置2个反应器，分别为第一反应器和第二反应器，所述原料油经加热后进入第一反应器，反应后得到第一流出物，第一流出物进入第二反应器，反应后得到第二流出物，第二流出物经调温后进入反应单元B。6.按照权利要求5所述中间相沥青的生产方法，其中，所述第一反应器的操作条件为：温度为420～500℃，优选为440～470℃；压力为常压～5MPa，物料在第一反应器内的停留时间为0.15～24h，优选为0.15～5h；所述第二反应器的操作条件为：温度为380～420℃，优选为400～420℃；压力为常压～5MPa，物料在第二反应器内的停留时间为0.5～48h，优选为12～48h。7.按照权利要求5或6所述中间相沥青的生产方法，其中，所述第一反应器的操作温度比第二反应器的操作温度高10～60℃，优选为20～50℃；物料在第一反应器内的停留时间比物料在第二反应器内的停留时间短0.05～47h，优选为2～40h。8.按照权利要求1所述的中间相沥青的生产方法，其中，反应单元A得到的反应流出物经快速降温后进入反应单元B，所述快速降温后的温度降至350～400℃，优选350～380℃；降温速率为50～650℃/S，优选为50～200℃/S。9.按照权利要求2所述中间相沥青的生产方法，其中，所述原料先与来自反应单元B的油气产物在分馏系统中进行换热，换热后原料和分馏系统底部循环油一起从分馏系统底部抽出，进一步经加热后进入反应单元A进行反应。10.按照权利要求1所述中间相沥青的生产方法，其中，所述原料为煤系原料和/或石油系原料，其中煤系原料是煤焦油、煤焦油沥青、煤液化残渣中的一种或几种，进一步优选煤系原料先除去喹啉不溶物；所述石油系原料是乙烯焦油、催化裂化油浆、渣油、...
【专利技术属性】
技术研发人员：武云，初人庆，方向晨，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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