一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备制造技术

本实用新型专利技术涉及一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备，包括吸附

【技术实现步骤摘要】
一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备


[0001]本技术涉及高纯化学品
，具体涉及一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备。

技术介绍

[0002]八甲基环四硅氧烷(octamethylcyclotetrasiloxane，OMCTS)是一种无色无味、无毒、无腐蚀性的有机硅材料。自20世纪九十年代，国内外光纤企业相继开展将八甲基环四硅氧烷应用于环保型光纤预制棒生产的技术研究。近年来，随着5G以及半导体行业的发展，八甲基环四硅氧烷作为一种与大笼状有机硅结构相似的含硅大环化合物的前驱体，其独特的性能在集成电路用低介电常数材料的研发生产中也具有较高的应用价值。然而，无论应用于光纤还是半导体，其对金属杂含量水平要求较高，一般要求达到ppb级。
[0003]在美国专利文献US20110259818A1中，公开了将由环烯烃共聚物或环烯烃聚合物组成的熔喷非织造基材制成液体净化的过滤介质，通过向该过滤介质上引入离子交换基团或者螯合基团使其具有过滤掉金属杂质的能力。该方法虽能有效去除八甲基环四硅氧烷中的金属杂质，但由于该过滤介质较难制备且成本较高，决定了该法难以大规模工业应用。在申请号为CN201310530885.1的专利中，采用有机硅氧烷、吸附剂、极性溶剂混合吸附，再通过精馏分离吸附剂、极性溶剂和有机硅，并提供了相应的设备。该方法工艺流程简单，易于操作，但随着极性溶剂的蒸发，吸附剂吸附的金属杂质存在脱附的风险，可能造成金属杂质去除效果不稳定。

技术实现思路

[0004]本技术的目的在于针对八甲基环四硅氧烷中痕量金属杂质难以去除的问题，提供了一种金属杂质去除设备。
[0005]为此，本技术提供一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备，所述设备包括吸附
‑
萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐、第三分离罐、精馏塔；
[0006]所述吸附
‑
萃取反应釜设有吸附剂入口、原料及萃取剂入口、上层清液出口、乳化混合液出口；
[0007]所述第一分离罐设有乳化混合液入口和罐底分液口，其中，所述乳化混合液入口与所述乳化混合液出口相连通；
[0008]所述第二分离罐设有上层清液入口、八甲基环四硅氧烷出口和残留液出口，其中，所述上层清液入口与所述上层清液出口相连通，所述八甲基环四硅氧烷出口与所述精馏塔相连通；
[0009]所述第三分离罐设有混合液入口和八甲基环四硅氧烷回收出口；其中，所述混合液入口分别与所述罐底分液口和所述残留液出口相连通；所述八甲基环四硅氧烷回收出口与所述上层清液入口相连通。
[0010]进一步，所述第三分离罐的直径小于所述第一分离罐和/或第二分离罐的直径。在
优选的实施方式中，所述第三分离罐的直径小于所述第一分离罐和/或第二分离罐的直径的二分之一。
[0011]进一步，所述吸附
‑
萃取反应釜还设有搅拌器。
[0012]进一步，所述搅拌器为双层搅拌器。
[0013]进一步，所述吸附
‑
萃取反应釜还设有第一气体出入口，萃取剂与吸附剂出口。
[0014]进一步，所述第一分离罐设有第二气体出入口，第一萃取剂出口；其中，第一萃取剂出口与所述罐底分液口相连通，用于输出经第一分离罐分离的萃取剂。
[0015]进一步，所述第二分离罐设有第三气体出入口。
[0016]进一步，所述第三分离罐设有第四气体出入口，第二萃取剂出口；其中，所述第二萃取剂出口用于输出经第三分离罐分离得到的萃取剂。
[0017]进一步，所述吸附
‑
萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐和第三分离罐各自独立地选用石英玻璃或透明PVC材质。
[0018]进一步，所述精馏塔为板式塔，采用石英材质或不锈钢材质。
[0019]进一步，所述设备中的接触八甲基环四硅氧烷的管路均采用聚四氟乙烯材质。
[0020]与现有技术相比，本技术具有以下优点：
[0021]在吸附
‑
萃取反应釜中，待纯化的八甲基环四硅氧烷与萃取剂和吸附剂进行吸附
‑
萃取后，经静置后由下到上分层为：萃取剂与吸附剂混合层、萃取剂与八甲基环四硅氧烷乳化混合层、上层清液层；乳化混合层液体进入分第一分离罐继续静置分层，上层清液进入第二分离罐备用，第一分离罐和第二分离罐未完全分离的含八甲基环四硅氧烷的液体分别进入第三分离罐分离回收。该工艺及设备不仅能较大限度的分离八甲基环四硅氧烷与萃取剂，也能节约反应器的静置时间，且有效的避免了八甲基环四硅氧烷与吸附后的吸附剂直接接触导致金属杂质脱附现象的发生。从而获得了稳定的金属杂质去除效果，而且还减少了后续精馏的难度，具有节省能耗的优点。
附图说明
[0022]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
[0023]图1为本技术的八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备示意图；
[0024]1‑
吸附
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萃取反应釜，2
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第一分离罐，3
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第二分离罐，4
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第三分离罐，5
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搅拌器，6
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吸附剂入口，7
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第一气体出入口，8
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原料及萃取剂入口，9
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上层清液出口，10
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乳化混合液出口，11
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萃取剂与吸附剂出口，12
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第二气体出入口，13
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乳化混合液入口，14
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罐底分液口，15
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第一萃取剂出口，16
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上层清液入口，17
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第三气体出入口，18
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八甲基环四硅氧烷出口，19
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残留液出口，20
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第四气体出入口，21
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混合液入口，22
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八甲基环四硅氧烷回收出口，23
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第二萃取剂出口。
具体实施方式
[0025]下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实
施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
[0026]应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、元件和/或部件的存在，但并不排本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备，其特征在于，所述设备包括吸附
‑
萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐、第三分离罐、精馏塔；所述吸附
‑
萃取反应釜设有吸附剂入口、原料及萃取剂入口、上层清液出口、乳化混合液出口；所述第一分离罐设有乳化混合液入口和罐底分液口，其中，所述乳化混合液入口与所述乳化混合液出口相连通；所述第二分离罐设有上层清液入口、八甲基环四硅氧烷出口和残留液出口，其中，所述上层清液入口与所述上层清液出口相连通，所述八甲基环四硅氧烷出口与所述精馏塔相连通；所述第三分离罐设有混合液入口和八甲基环四硅氧烷回收出口；其中，所述混合液入口分别与所述罐底分液口和所述残留液出口相连通；所述八甲基环四硅氧烷回收出口与所述上层清液入口相连通。2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第三分离罐的直径小于所述第一分离罐和/或第二分离罐的直径。3.如权利要求2所述的设备，其特征在于，所述第三分离罐的直径小于所述第一分离罐和/或第二分离罐的直径的二...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲云平，赵强，胡通，莫杰，冯晓青，纪淼，宁红锋，
申请(专利权)人：有研国晶辉新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：