一种生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法技术

本发明专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法。采用热裂解

【技术实现步骤摘要】
一种生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法


[0001]本专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]生物基降解材料聚乳酸具有很好的生物降解性、相容性和可吸收性，在生物体内其先转变成生物本身存在的乳酸，在自然界和生物体内都最终转化为CO2和水，随着各种聚乳酸产品问世，聚乳酸材料应用正从接骨材料、手术缝合线、眼球填充物、手术纱布、药物缓释载体、人造器官等生物医学领域走向服装纤维、通用高分子材料等领域。
[0004]为了规范标识可降解塑料制品中聚乳酸的含量，吉林省制定了地方标准DB22/T 2105
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2014《聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法》，对可降解塑料制品中聚乳酸含量的测定方法进行了统一规定。根据这个检测标准，需要对可降解塑料制品进行前处理，在高温、强碱的条件下水解4 个小时，然后过滤稀释进行离子色谱测定。这种方法处理繁琐，耗时较长，不易于操作。长春应化所用核磁共振法测定了可降解塑料制品中的聚乳酸含量。利用核磁共振氢谱记录下原子在共振下的有关信号绘制的图谱。其吸收峰个数，为等效氢原子种数，吸收峰面积之比，为各种等效氢原子个数的最简整数比。核磁共振氢谱中，峰的数量就是氢的化学环境的数量，而峰的相对高度，就是对应的处于某种化学环境中的氢原子的数量。使用核磁共振仪自带的自动积分仪可以对各峰的面积进行自动积分，通过峰面积可以对聚乳酸特征官能团进行定量。但核磁共振仪设备昂贵，实验室普及难度较大，在可操作性上存在很大的局限性。

技术实现思路

[0005]为了克服上述问题，本专利技术提供了一种生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法。能够对可降解塑料制品中聚乳酸的含量进行定性定量检测，不需要进行复杂、条件苛刻、耗时长的前处理过程，本专利技术采用热裂解
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气质联用的方法直接将待测样品溶解，上机30min即可完成样品检测，通过外标法即可实现定性定量检测。本专利技术提供的检测方法简单易行，为大批量可降解塑料制品的样品检测提供了一种简便、快捷、准确的方法。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的第一个方面，提供了一种生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法，包括：采用热裂解
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气质联用色谱法对聚乳酸进行定性或定量检测；以丙交酯的特征峰来对聚乳酸进行定性，以所有丙交酯特征峰的峰面积之和为定量依据。
[0007]目前，采用热裂解
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气质联用的方法对聚乳酸定性、定量的难点在于特征峰的选
择。若特征峰的选择不当，往往导致定性、定量结果准确性差。为此，本专利技术为液体进样，采用二氯甲烷为溶剂，外标法，经过热裂解
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气质联用色谱仪（Py
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GC
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MS）检测的检出限、定量限低，聚乳酸（PLA）通过对所有丙交酯特征峰的峰面积之和进行定量，可实现对未知生物基降解塑料制品PLA含量的测定。
[0008]进一步地，所述生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法具体包括：制备样品试液、标准品溶液；将不同浓度标准品溶液进行热裂解
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气质联用色谱检测，绘制标准曲线；将样品试液进行热裂解
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气质联用色谱检测，根据测试结果与标准曲线，对样品进行定性或定量。
[0009]进一步地，标准品溶液的配制方法为将聚乳酸溶解在二氯甲烷溶液中，定容，备用；优选的，标准品溶液的浓度为900~1100mg/L。
[0010]进一步地，样品试液的制备方法为将样品粉碎，干燥至恒重，溶解在二氯甲烷溶液中，定容，备用；优选的，样品粉碎后的直径≤0.3cm。
[0011]进一步地，所述干燥的温度为101~105℃。
[0012]进一步地，样品的浓度为1~3g/L。
[0013]进一步地，裂解程序的条件为50~55℃保持1~2s，再以20~25℃/ms升至700~750℃，保持8~10s，传输线温度300~320℃、阀箱温度300~320℃；优选的，50℃保持1s，再以20℃/ms升至700℃，保持8s，传输线温度300℃、阀箱温度300℃。
[0014]进一步地，气相色谱质谱联用的具体测试条件为：进样口，柱温及检测程序：40~45℃保持2~3min，再以20~25℃/min升至280~285℃，保持5~6min；进样口温度280~285℃、分流比20~25：1、辅助加热区300~320℃；优选的，进样口，柱温及检测程序：40℃保持2min，再以20℃/min升至280℃，保持5min；进样口温度280℃、分流比20：1、辅助加热区300℃。
[0015]本申请中，“PLA”是指聚乳酸。
[0016]本专利技术的第二个方面，提供了一种生物基降解材料聚乳酸的快速检测系统，包括：热裂解
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气质联用色谱仪、称量装置、粉碎装置、超声装置。
[0017]本专利技术的第三个方面，提供了热裂解
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气质联用色谱法在生物基降解材料聚乳酸定性或定量检测中的应用。
[0018]本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术提供的方法，能够对可降解塑料制品中聚乳酸的含量进行定性定量检测，不需要进行复杂、条件苛刻、耗时长的前处理过程，本专利技术采用热裂解
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气质联用的方法直接将待测样品溶解，上机30min即可完成样品检测，通过外标法即可实现定性定量检测。本专利技术提供的检测方法简单易行，为大批量可降解塑料制品的样品检测提供了一种简便、快捷、准确的方法。
[0019]（2）本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
[0020]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0021]图1为本专利技术实施例1中 PLA裂解产物特征峰色谱图；
图2为本专利技术实施例1中丙交酯质谱图；图3为本专利技术实施例1中聚乳酸标准溶液的工作曲线图（外标法）。
具体实施方式
[0022]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0023]下面结合具体的实施例，对本专利技术做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本专利技术的解释而不是限定。
[0024]以下实施例中，采用如下仪器：热裂解
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气质联用色谱仪（Py
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GC
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MS，美国Agilent公司），电子天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司，精度0.1 mg），高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司），超声波发生器。
[0025]采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法，其特征在于，包括：采用热裂解
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气质联用色谱法对含聚乳酸的生物降解塑料制品进行定性或定量检测；以丙交酯的特征峰来对聚乳酸进行定性，以所有丙交酯特征峰的峰面积之和为定量依据。2.如权利要求1所述的生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：制备样品试液、标准品溶液；将不同浓度标准品溶液进行热裂解
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气质联用色谱检测，绘制标准曲线；将样品试液进行热裂解
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气质联用色谱检测，根据测试结果与标准曲线，对样品进行定性或定量检测。3.如权利要求2所述的生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法，其特征在于，所述标准品溶液的配制方法为将聚乳酸溶解在二氯甲烷溶液中，定容，备用。4.如权利要求2所述的生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法，其特征在于，所述标准品溶液的浓度为900~1100mg/L。5.如权利要求2所述的生物基降解材料聚乳酸的快速检测方法，其特征在于，所述样品试液的制备方法为将样品粉碎，干燥至恒重，溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：许超，张维，杨学军，刘鹏飞，张圣斌，李林林，
申请(专利权)人：山东省产品质量检验研究院，
类型：发明
国别省市：