一种同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(制造技术

本发明专利技术提供了一种同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析检测
，更具体地说，是涉及一种同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法。

技术介绍

[0002]铬元素广泛存在于自然界中，烟用接装纸加工过程中会用到很多原料、染料、助剂等，加上环境因素，导致接装纸中含有痕量的铬。在卷烟抽吸过程中，接装纸直接与口腔接触，其中含有的痕量铬可能会迁移至体内，对人体造成伤害。铬元素在自然界中主要以三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(
Ⅵ
))的形式存在，研究表明，Cr(Ⅲ)是人体必须的微量元素，在维持生物体葡萄糖平衡、蛋白质与脂肪的代谢方面有重要作用，而六价铬具有高毒性，吸入会引起肾炎、贫血、神经炎等疾病，具有强致癌性。因此，准确测定接装纸中不同形态铬的含量对卷烟危害性评价有重要意义。
[0003]然而直接进行测定，不同价态之间会互相干扰，必须先分离后测定。已有报道的分离方法主要有离子交换色谱法、液
‑
液微萃取法、固相萃取法、共沉淀法、液膜萃取法等。浊点萃取法是近些年发展起来的一种环境友好型萃取技术，它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变温度、pH值、离子强度等参数使表面活性剂产生浊点析相，将亲水性物质与疏水性物质分离，它不使用挥发性有机溶剂，已被成功的用于痕量元素的分离富集。
[0004]目前，现有技术公开的测定方法主要包括：行业标准——YQT 60
‑
>2015烟用接装纸六价铬测定连续流动法；其方法步骤为：聚酰胺SPE柱活化(先用5mL甲醇淋洗，然后用5mL水淋洗，再用5mL磷酸氢二钾溶液淋洗)，样品用磷酸氢二钾溶液振荡萃取30分钟，用滤纸过滤得滤液，滤液用活化后的聚酰胺SPE柱净化，上机检测。行业标准——YC316
‑
2009烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定电感耦合等离子体质谱法；该方法步骤为：将接装纸样品剪碎，加酸进行微波消解，稀释定容，再用电感耦合等离子体质谱测定其铬总含量。
[0005]但是，上述现行标准只能测定接装纸样品中铬元素的总含量或者只能测定其中六价铬的含量，无法同时测定三价铬和六价铬的含量。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法，本专利技术采用浊点萃取
‑
HPLC法，能够解决同时测定三价铬和六价铬的问题，且该方法检测灵敏度高、检出限低、稳定性好，具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数。
[0007]本专利技术提供了一种同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法，包括以下步骤：
[0008]a)将烟用接装纸破碎后与水混合，进行超声萃取，得到萃取液；再将所述萃取液与Triton X
‑
114溶液、APDC溶液混合，经调节pH后，用水定容，再依次加热、离心、甲醇定容和
过滤，得到待测样品；
[0009]b)将步骤a)得到的待测样品用HPLC分离并测定，得到烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的含量。
[0010]优选的，步骤a)中所述破碎的过程具体为：
[0011]将烟用接装纸剪成(0.1cm～1cm)
×
(0.1cm～1cm)的碎片，混匀。
[0012]优选的，步骤a)中将破碎后的烟用接装纸与水混合的过程具体为：
[0013]取2g破碎后的烟用接装纸于50ml三角瓶中，加入20ml水。
[0014]优选的，步骤a)中所述超声萃取的时间为20min～40min。
[0015]优选的，步骤a)中所述萃取液的加入量为5ml；
[0016]所述Triton X
‑
114溶液的浓度为0.5％v/v，加入量为1.5ml～2.5ml；
[0017]所述APDC溶液的浓度为0.1％m/v，加入量为2ml～3ml。
[0018]优选的，步骤a)中所述调节pH的过程具体为：
[0019]用0.2mol/L乙酸钠和0.2mol/L乙酸调节体系pH为4～6。
[0020]优选的，步骤a)中所述用水定容至10ml；所述加热的方式为水浴加热，温度为50℃～60℃，时间为25min～40min；所述离心采用趁热离心，转速为4000rpm～6000rpm，时间为3min～7min；所述甲醇定容至1ml；所述过滤采用0.45μm有机相滤膜过滤至色谱瓶。
[0021]优选的，步骤b)中所述HPLC的色谱柱为ZORBAX SB
‑
C18；4.6mm
×
150mm，5μm。
[0022]优选的，步骤b)中所述用HPLC分离并测定的条件具体为：
[0023]柱温为25℃～35℃；
[0024]进样量为15μl～25μl；
[0025]检测器为DAD检测器；
[0026]检测波长为210nm～310nm；
[0027]流速为0.5ml/min～1.5ml/min；
[0028]流动相：A相为水，B相为甲醇。
[0029]优选的，步骤b)中所述用HPLC分离并测定采用梯度洗脱，时间程序如下：0min～8min，A：B＝25：75，8.5min～11.5min，100％B；12min，A：B＝25：75；运行时间：12min。
[0030]本专利技术提供了一种同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法，包括以下步骤：a)将烟用接装纸破碎后与水混合，进行超声萃取，得到萃取液；再将所述萃取液与Triton X
‑
114溶液、APDC溶液混合，经调节pH后，用水定容，再依次加热、离心、甲醇定容和过滤，得到待测样品；b)将步骤a)得到的待测样品用HPLC分离并测定，得到烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的含量。现有技术只能测定铬元素的总量或者只能测定六价铬含量，由于铬元素不同的形态毒性差别很大，所以很有必要准确测定不同形态的铬，本专利技术很好的解决了这个问题。与现有技术相比，本专利技术建立了同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法——浊点萃取
‑
HPLC法；本专利技术为了尽可能提升灵敏度，采取了环境更加友好的浊点萃取法来富集溶液中的螯合物，并且取得了很好的富集效果，进一步通过HPLC(高效液相色谱)实现分离和检测的功能；该方法检测灵敏度高，检出限低，稳定性好，具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数，适用于烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的同时测定。
附图说明
[0031]图1为本专利技术实施例中两种离子螯合物吸收曲线；
[0032]图2为本专利技术实施例中pH对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法，包括以下步骤：a)将烟用接装纸破碎后与水混合，进行超声萃取，得到萃取液；再将所述萃取液与Triton X
‑
114溶液、APDC溶液混合，经调节pH后，用水定容，再依次加热、离心、甲醇定容和过滤，得到待测样品；b)将步骤a)得到的待测样品用HPLC分离并测定，得到烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的含量。2.根据权利要求1所述的同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法，其特征在于，步骤a)中所述破碎的过程具体为：将烟用接装纸剪成(0.1cm～1cm)
×
(0.1cm～1cm)的碎片，混匀。3.根据权利要求1所述的同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法，其特征在于，步骤a)中将破碎后的烟用接装纸与水混合的过程具体为：取2g破碎后的烟用接装纸于50ml三角瓶中，加入20ml水。4.根据权利要求1所述的同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法，其特征在于，步骤a)中所述超声萃取的时间为20min～40min。5.根据权利要求1所述的同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(
Ⅵ
)的方法，其特征在于，步骤a)中所述萃取液的加入量为5ml；所述Triton X
‑
114溶液的浓度为0.5％v/v，加入量为1.5ml～2.5ml；所述APDC溶液的浓度为0.1％m/v，加入量为2ml～3ml。6.根据权利要求1所述的同时测定烟用接装纸中可萃取C...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩维岐，王洋，
申请(专利权)人：吉林烟草工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：