水体中内分泌干扰物的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种水体中内分泌干扰物的测定方法，其包括：(1)取待测水体，加入内标物，得到混合液；(2)将所述混合液经萃取、过滤净化后得到待测溶液；(3)将待测溶液采用液相色谱串联质谱仪进行测定，得到待测溶液中内分泌干扰物的含量；所述内分泌干扰物包括：雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班。实施本发明专利技术，可准确、高效地测定水体中内分泌干扰物的含量，为后续有效控制水体中内分泌干扰物含量提供了良好的数据基础。扰物含量提供了良好的数据基础。扰物含量提供了良好的数据基础。

【技术实现步骤摘要】
水体中内分泌干扰物的测定方法


[0001]本专利技术涉及水体污染监测
，尤其涉及一种水体中内分泌干扰物的测定方法。

技术介绍

[0002]内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Chemicals，EDCs)是指一种外源性物质，该物质具有较高雌激素活性，微量暴露即可引起生物体内分泌失衡；此外，EDCs还可对水生生物的神经系统、免疫系统等产生毒性效应，引起水生生物种群存活能力下降。由于EDCs具有中
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强亲脂性特点，使其除了直接对暴露生物产生毒性外，还可在生物体内累积和潜伏，这种累积效应达到一定水平可对生物产生氧化损伤、致癌变等多种毒害作用，其损伤短期无法消除，甚至可能不可逆。这种累积毒性效应还可经生物放大和母系胚胎传递，对高营养级食肉动物产生危害。EDCs还可能对特定营养级类群产生选择性影响，导致生态系统营养结构的衰退。由此可见，控制EDCs在水体中的含量，对于保障生态安全和人类健康具有重要的意义。
[0003]另一方面，一般认为，EDSs包括：雌酮(Estrone，E1)、雌二醇(Estradiol，E2)、双酚A(Bisphenol，BPA)、辛基酚(Octyl phenol，4
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t
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OP)和壬基酚(Nonyl phenol，4
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NP)；其中，E1、E2为天然雌激素。其余则主要来源于制造业，如辛基酚和壬基酚主要源于非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚生产过程的排放。双酚A则主要来源于聚碳酸酯和环氧树脂等的重要原料的生产过程。
[0004]为了控制水体中EDCs的含量，就需要现有水体中EDCs的含量进行准确、快速的分析。因此，提供一种快速、准确、高效率的测定方法具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种水体中内分泌干扰物的测定方法，其可同时测定水体中多种内分泌干扰物的含量，且该方法测定效率高，测定结果准确。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种水体中内分泌干扰物的测定方法，其包括：
[0007](1)取待测水体，加入内标物，得到混合液；
[0008](2)将所述混合液经萃取、过滤净化后得到待测溶液；
[0009](3)将待测溶液采用液相色谱串联质谱仪进行测定，得到待测溶液中内分泌干扰物的含量；
[0010]所述内分泌干扰物包括：雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班。
[0011]作为上述技术方案的改进，步骤(1)中，所述混合液中内标物的含量为500～1000ng/L。
[0012]作为上述技术方案的改进，步骤(1)中，所述内标物包括雌酮、雌二醇、双酚A、辛基
酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班；各内标物在混合液中的含量相同。
[0013]作为上述技术方案的改进，步骤(2)包括：
[0014](2.1)取0.8～1.2L混合液，加载至固相萃取柱，干燥后用甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、过滤、干燥后得到固态样品；
[0015](2.2)取固态样品，用正己烷溶解，得到第一溶液和不溶残渣；
[0016](2.3)将所述不溶残渣用乙酸乙酯溶解，得到第二溶液；
[0017](2.4)取净化柱，依次用甲醇、乙酸乙酯和正己烷活化；所述净化柱中装有玻璃棉和硅胶；
[0018](2.5)将所述第一溶液加载至活化后的净化柱；
[0019](2.6)(3.6)将所述第二溶液加载至净化柱，收集洗出液，干燥后加入甲醇溶解，得到待测溶液。
[0020]作为上述技术方案的改进，步骤(2.1)中，采用甲醇和超纯水将固相萃取柱活化，将混合液加载至活化后的固相萃取柱，加载完成后抽真空干燥，然后用甲醇洗脱固相萃取柱，洗脱液在氮气流下浓缩，然后加入甲醇定容，再采用尼龙滤膜过滤后干燥，得到固态样品。
[0021]作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，液相色谱的测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，液相色谱仪以水为流动相A，甲醇为流动相B进行梯度洗脱，柱温为30～40℃，流速为0.4～0.8mL/min，进样量为2～10μL。
[0022]作为上述技术方案的改进，所述梯度洗脱按下述程序进行：
[0023]0～5min，流动相A从50％
→
0％，流动相B从50％
→
100％；
[0024]5～7min，流动相A为0％，流动相B为100％；
[0025]7～7.1min，流动相A从0％
→
50％，流动相B从50％
→
100％；
[0026]7.1～10min，流动相A为50％，流动相B为50％。
[0027]作为上述技术方案的改进，所述液相色谱的测定条件为：色谱柱为Venusil C18 Plus柱，其内径为2.1mm，柱长为100mm，粒径为3μm，填料孔径为柱温为35℃，流速为0.5mL/min，进样量为5μL。
[0028]作为上述技术方案的改进，所述质谱的测定条件为：离子源为ESI源负离子模式，气帘气压力为30～40psi，离子源电压为
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4800～
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4000V，干燥气温度为500～550℃，干燥器压力为45～55psi，雾化气压力为50～60psi。
[0029]作为上述技术方案的改进，所述质谱的测定条件为：离子源为ESI源负离子模式，气帘气压力为35psi，离子源电压为
‑
4500V，干燥气温度为500℃，干燥器压力为50psi，雾化气压力为55psi。
[0030]实施本专利技术，具有如下有益效果：
[0031](1)本专利技术对水体中雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生、三氯卡班同时进行测定，拓宽了常规内分泌干扰物的测定范围，为后续有效控制水体中内分泌干扰物含量提供了良好的数据基础。
[0032](2)本专利技术的测定方法，采用液相色谱
‑
质谱联用的方法进行检测，其检出限低，精确度、灵敏度较高。可同时实现对于雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生、三氯卡班含量的精确测定。
附图说明
[0033]图1是本专利技术中一种水体中内分泌干扰物的测定方法的流程图。
具体实施方式
[0034]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施方式对本专利技术作进一步地详细描述。
[0035]参照图1，本专利技术提供了一种水体中内分泌干扰物的测定方法，其包括如下步骤：
[0036]S1：取待测水体，加入内标物，得到混合液；
[0037]具体的，S1包括：
[0038]S11：取待测水体样品；
[0039]具体的，在同一采样点以洁净的棕色玻璃瓶采集三个平行的1L水样，水样采集时取同一断面水平面0.5m以下的左中右三个点的混合样。采集后的水样立即加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水体中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，包括：(1)取待测水体，加入内标物，得到混合液；(2)将所述混合液经萃取、过滤净化后得到待测溶液；(3)将待测溶液采用液相色谱串联质谱仪进行测定，得到待测溶液中内分泌干扰物的含量；所述内分泌干扰物包括：雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班。2.如权利要求1所述的水体中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合液中内标物的含量为500～1000ng/L。3.如权利要求2所述的水体中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内标物包括雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班；各内标物在混合液中的含量相同。4.如权利要求1所述的水体中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(2)包括：(2.1)取0.8～1.2L混合液，加载至固相萃取柱，干燥后用甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、过滤、干燥后得到固态样品；(2.2)取固态样品，用正己烷溶解，得到第一溶液和不溶残渣；(2.3)将所述不溶残渣用乙酸乙酯溶解，得到第二溶液；(2.4)取净化柱，依次用甲醇、乙酸乙酯和正己烷活化；所述净化柱中装有玻璃棉和硅胶；(2.5)将所述第一溶液加载至活化后的净化柱；(2.6)将所述第二溶液加载至净化柱，收集洗出液，干燥后加入甲醇溶解，得到待测溶液。5.如权利要求4所述的水体中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(2.1)中，采用甲醇和超纯水将固相萃取柱活化，将混合液加载至活化后的固相萃取柱，加载完成后抽真空干燥，然后用甲醇洗脱固相萃取柱，洗脱液在氮气流下浓缩，然后加入甲醇定容，再采用尼龙滤膜过滤后干燥，得到固态样品。6.如权利要求1所述的水体中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，液相色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：王赛，王旭，王团团，王定莹，王晓迪，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：