一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法技术

一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法，涉及检测技术领域。1)将待测溶液pH值调节至6～10；2)用去离子水配制硝酸钠和亚硝酸钠母液，逐级稀释得各种浓度溶液待用(pH值6～10)；3)以去离子水为基底测量标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得二阶和三阶导数吸收光谱；4)将待测溶液置于光谱仪上测定其吸收光谱，通过逐级求导得二阶及三阶导数吸收光谱，利用导数光谱拐点处的数据即可得硝酸盐和亚硝酸盐在待测溶液中的浓度。该方法不仅有效分离开不同成分重叠的光谱带，而且可减少散射、背地、基质或其他吸收物的干扰。该方法快速、简单、可操作性强且不需任何化学试剂，可应用于含有硝酸盐和亚硝酸盐水溶液的快速探测。含有硝酸盐和亚硝酸盐水溶液的快速探测。

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法


[0001]本专利技术涉及检测
，尤其是涉及一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法。

技术介绍

[0002]硝酸盐和亚硝酸盐作为环境污染物而广泛存在于大自然中，在地表水、地下水以及动植物和食品中都有发现。随着工业化的不断推进，硝酸盐和亚硝酸盐的污染来源也日益增多。人工化肥、生活污水以及一些化石燃料燃烧后的含氨废气在自然条件下经降雨分解形成硝酸及亚硝酸盐渗入地下，从而造成水质的污染，不仅会影响人类，而且会涉及整个生物圈。这是硝酸盐和亚硝酸盐不利的影响，因此需要检测和定量。另外，硝酸盐和亚硝酸盐也有其有利的一面，比如刚刚兴起的等离子体活化水。用放电等离子体辐照水可将等离子体中的活性成分转移到水中，若在空气中放电，则可在水中形成硝酸根离子、亚硝酸根离子及双氧水等重要的活性成分，可应用于灭菌、消毒等领域，因此对等离子体活化水中硝酸根离子、亚硝酸根离子的定量也十分重要。当前存在许多硝酸盐和亚硝酸盐的探测方法，包括分光光度法、荧光法、化学发光法和液相色谱法等。采用Griess试剂的分光光度法检测是目前最常用的技术。但上述技术要么工艺复杂、要么需要有毒的化学试剂，目前仍缺乏能同时检测硝酸盐和亚硝酸盐的简单、快速方法，因此开发一种简单、快速、无需有毒试剂的技术来检测硝酸盐和亚硝酸盐是十分必要的。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种简单、快速、不需要有毒试剂且可同时检测硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法。由于能够同时测定硝酸盐和亚硝酸盐，可大大提高检测效率。
[0004]本专利技术包括以下步骤；
[0005]1)试样预处理：将待测溶液的pH值调节至6～10之间待用；
[0006]2)配制标准浓度溶液：用去离子水配制硝酸钠和亚硝酸钠母液，通过逐级稀释得到各种浓度的溶液待用(各溶液pH值在6～10之间)；
[0007]3)绘制标准浓度曲线：以去离子水为基底，采用紫外
‑
可见分光光度计测量步骤2)所制备标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得到其二阶和三阶导数吸收光谱；分别得到硝酸钠和亚硝酸钠纯组分溶液在其二阶和三阶导数吸收光谱上的拐点，并依据比尔
‑
朗伯吸收定律得出相应的计算公式(具体原理及公式见具体实施方式的工作曲线绘制部分)；
[0008]4)待测溶液测定：将步骤1)的所述待测溶液置于光谱仪上测定其吸收光谱，通过逐级求导得到二阶及三阶导数吸收光谱，再通过步骤3)所得公式，利用导数光谱拐点处的数据即可计算得出硝酸盐和亚硝酸盐在待测溶液中的浓度。
[0009]在步骤1)中，所述试样预处理的具体步骤可为：取待测溶液检测其pH值，若待测溶液pH值满足6＜pH＜10，则不进行处理，待用；若待测溶液pH＜6或pH＞10，则用pH＝7的磷酸
缓冲液调节至pH值到6～10之间待用，并记下稀释比例，待测定后换算；
[0010]在步骤3)中，所述绘制标准浓度曲线具体方法可为：以去离子水为基底，测量所制备已知浓度纯组分标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得到二阶和三阶导数吸收光谱，从导数光谱分别得到硝酸钠和亚硝酸钠溶液在其二阶和三阶导数吸收光谱上的拐点，并依据比尔
‑
朗伯吸收定律得出相应硝酸盐和亚硝酸盐的水溶液n阶导数吸收光谱的计算公式：
[0011][0012]其中，A
λ
表示在波长λ处的吸光度，l表示样品光程长度，n为2或3；和分别表示在波长λ处硝酸盐和亚硝酸盐的消光系数，C
NO3
‑
和C
NO2
‑
分别表示在溶液中硝酸盐和亚硝酸盐的浓度；和分别表示纯组分硝酸盐和亚硝酸盐溶液n阶吸收光谱强度的干扰项。
[0013]在步骤4)中，所述利用导数光谱拐点处的数据即可计算得出硝酸盐和亚硝酸盐在待测溶液中的浓度的具体方法为：在纯组分的导数吸收光谱中存在拐点波长，在该波长处，纯组分溶液的导数吸收光谱强度为零；若在硝酸根的拐点波长λ
a
处，d
n
Α
NO3
‑
λ
/dλ
n
＝0,则对硝酸盐和亚硝酸盐的混合溶液，在波长λ
a
处的n阶吸收光谱强度为：
[0014][0015]亚硝酸盐在待测溶液中的浓度为：
[0016][0017]同理，硝酸盐在待测溶液中的浓度可从亚硝酸根的拐点波长λ
b
处得到：
[0018][0019]本专利技术的优点：本专利技术原理是纯组分硝酸盐或亚硝酸盐溶液的二阶和三阶导数的吸收光谱中存在拐点。对纯组分硝酸盐(亚硝酸盐)溶液，在其吸收光谱的拐点处，导数吸收光谱强度为零且与硝酸盐(亚硝酸盐)浓度无关。因此对硝酸盐和亚硝酸盐的混合溶液，可通过硝酸盐拐点处的吸收强度来测量溶液中亚硝酸盐的浓度，同理，硝酸盐的浓度也可以从亚硝酸盐的拐点处获得。本专利技术采用紫外
‑
可见分光光度计直接对样品进行吸收光谱检测，通过对吸收光谱进行求导，可有效将不同成分重叠的光谱带分离开来，同时可减少散射、背地、基质或其他吸收物的干扰。本专利技术方法快速、简单、可操作性强且不需要任何化学试剂，可应用于饮用水、等离子体活化水等中的硝酸盐和亚硝酸盐快速探测。本专利技术采用二阶及三阶导数吸收光谱中的拐点来进行计算，但若所用光谱仪精度高，也可扩展到更高阶导数中的拐点。
附图说明
[0020]图1为所测已知浓度纯组分硝酸钠和纯亚硝酸钠的零阶、二阶及三阶导数吸收光谱。
[0021]图2为所测几组已知浓度硝酸钠和亚硝酸钠混合溶液的零阶、二阶及三阶导数吸收光谱。
具体实施方式
[0022]为了更好地理解本专利技术，下面实施例将结合附图进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术不仅仅局限于下面的实施例。
[0023]以下实施例中用到的试剂、仪器及工作曲线如下：
[0024]1、试剂：分析纯硝酸钠、亚硝酸钠试剂。
[0025]2、仪器：岛津UV
‑
1780紫外分光光度计。
[0026]3、工作曲线绘制：
[0027](1)硝酸钠及亚硝酸钠标准液配制(1000mg/L):准确称取0.1g的硝酸钠或硝酸钠，分别溶解于含有100mL去离子水的两个容量瓶中，得到1000mg/L标准溶液，通过逐级稀释配制得到浓度分别为500mg/L、250mg/L、100mg/L、50mg/L、25mg/L、10mg/L、8mg/L、6mg/L、4mg/L、2mg/L的硝酸钠及亚硝酸钠溶液，待用。
[0028](2)采用10mm光程的石英比色皿，以去离子水作为背底，测量以上所配各种溶液的在190～500nm的吸收光谱，结果如图1所示。
[0029](3)找出纯组分溶液导数吸收光谱中的拐点波长。在二阶导数吸收光谱中，224.5nm(≤25mg/L)和294.5(≥100mg/L)是亚硝酸根的吸收光谱拐点，用于硝酸根测量；217.0nm(≤25m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法，其特征在于包括以下步骤；1)试样预处理：将待测溶液的pH值调节至6～10之间待用；2)配制标准浓度溶液：用去离子水配制硝酸钠和亚硝酸钠母液，通过逐级稀释得到各种浓度的溶液待用，各溶液pH值在6～10之间；3)绘制标准浓度曲线：以去离子水为基底，采用紫外
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可见分光光度计测量步骤2)所制备标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得到其二阶和三阶导数吸收光谱；从纯组分溶液导数光谱分别得出硝酸钠和亚硝酸钠溶液在其二阶和三阶导数吸收光谱上的拐点，并依据比尔
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朗伯吸收定律得出相应的计算公式；4)待测溶液测定：将步骤1)所述待测溶液置于光谱仪上测定其吸收光谱，通过逐级求导得到二阶及三阶导数吸收光谱，再通过步骤3)所得公式，利用导数光谱拐点处的数据即得出硝酸盐和亚硝酸盐在待测溶液中的浓度。2.如权利要求1所述一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法，其特征在于在步骤1)中，所述试样预处理的具体步骤为：取待测溶液检测其pH值，若待测溶液pH值满足6＜pH＜10，则不进行处理，待用；若待测溶液pH＜6或pH＞10，则用pH＝7的磷酸缓冲液调节pH值到6～10之间待用，并记下稀释比例待测定后换算。3.如权利要求1所述一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法，其特征在于在步骤3)中，所述绘制标准浓度曲线具体方法为：以去离子水为基底，测量所制备已知浓度纯组分标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得到二阶和三阶导数吸收光谱，从导数光谱分别得到硝酸钠和亚硝酸钠溶液在其二阶和三阶导数吸收光谱上的拐点，并依据比尔
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朗伯吸收定律得出相应...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈强，许良胜，吴汇鸿，王新，
申请(专利权)人：厦门大学深圳研究院，
类型：发明
国别省市：