一种磁性复合型光催化剂、制备方法及专用系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了一种磁性复合型催化剂、制备方法及专用系统和方法，该磁性复合型光催化剂为Bi5Fe1‑

【技术实现步骤摘要】
一种磁性复合型光催化剂、制备方法及专用系统和方法


[0001]本专利技术涉及一种磁性光催化剂、制备方法及专用系统和方法，尤其涉及一种催化效率高、可见光利用率高、可重复回收使用、用于降解医药中间体废水的复合光催化剂、制备方法及专用设备和方法。

技术介绍

[0002]医药中间体是用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品，是生产化学原料药的关键原料，作为精细化工中重要组成部分，医药中间体逐渐成为各国发展化学工业的重点与核心。我国医药中间体产业已经形成从研发到生产销售的较为完整体系，未来我国医药中间体市场在新产品研发以及用药需求的背景下会不断增长。而在医药中间体生产或者合成其他药物的过程中会产生大量废水，通常因其含有的苯系物、苯胺类化合物、酚类化合物和卤代烃溶剂，使得医药中间体废水具有高毒、高盐、高浓度有机物的特点。而在生产过程中又涉及到多次调酸碱过程，钠离子和氯离子的增多带来了高盐分。医药中间体废水成分复杂，治理难度较大，还具有不同程度生物抑制性和毒性等特点，可生化性差，因此难以直接利用生化过程来对此类废水进行处理。
[0003]目前处理此类高毒、高盐、高浓度有机废水的方法主要有化学氧化法、Fenton试剂氧化法、湿式氧化法、活性炭吸附法等方法。常规方法面对复杂水质的医药中间体废水往往面临成本高，效率低和二次污染等问题。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：本专利技术的第一目的是提供一种在可见光下对医药中间体废水催化效率高并且可重复回收使用的磁性复合型光催化剂；本专利技术第二目的是提供一种该磁性复合光催化剂的制备方法；本专利技术第三目的是提供该磁性复合光催化剂在处理医药中间体废水中的应用；本专利技术第四目的是提供一种利用该磁性复合光催化剂处理医药中间体废水的专用系统；本专利技术第五目的是提供利用该专用系统及该磁性复合光催化剂处理医药中间体废水的方法。
[0005]技术方案：本专利技术所述的一种磁性复合型光催化剂为Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3‑
y
Co
y
O
15
/S
‑
g
‑
C3N4，其中，x为0.1
‑
0.5，y为0.3
‑
0.9，Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3‑
y
Co
y
O
15
为在Bi5FeTi3O
15
中Fe位掺杂Ni、Ti位掺杂Co改性得到，S
‑
g
‑
C3N4为在石墨氮化碳中掺杂S改性得到。
[0006]本专利技术所述的磁性复合型光催化剂的制备方法包括以下步骤：
[0007](1)将硝酸铋、硝酸铁和硝酸镍、硝酸钴和钛酸四丁酯溶于稀硝酸中得到混合溶液，向混合溶液中滴加矿化剂得到A液，将表面活性剂溶于水中得到B液。将A液和B液搅拌混合，热反应，冷却，离心分离，水洗，乙醇洗，干燥，碾磨得到产物Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3O
15
；
[0008](2)将富氮有机物与硫源溶于水得到的前驱体凝胶，将前驱体凝胶煅烧得到S
‑
g
‑
C3N4，将S
‑
g
‑
C3N4与Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3‑
y
Co
y
O
15
溶于水中，搅拌混匀，真空干燥得到最终产物Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3‑
y
Co
y
O
15
/S
‑
g
‑
C3N4。
[0009]进一步地，步骤(1)中，所述表面活性剂为氟碳表面活性剂、十二烷基硫酸钠、十六烷三甲基溴化铵、聚乙烯醇中的一种或两种。
[0010]进一步地，步骤(1)中，所述矿化剂为四甲基氢氧化铵、三亚乙基二胺、季铵碱、二异丙胺中的一种。
[0011]进一步地，步骤(1)中，所述硝酸铋、硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、钛酸四丁酯的摩尔比为1：0.1
‑
0.18：0.02
‑
0.1：0.06
‑
0.18：0.42
‑
0.54，所述矿化剂浓度为1.2
‑
1.6mol/L，矿化剂与硝酸钴的液固比为200
‑
400：1mL/g；所述硝酸镍与表面活性剂的质量比为1：20
‑
25。
[0012]进一步地，步骤(1)中，所述搅拌混合的时间为45
‑
60min；所述热反应的温度为150
‑
220℃，反应的时间为24
‑
72h。
[0013]进一步地，步骤(2)中，所述富氮有机物为尿素、二氰二胺、三聚氰胺中的一种。
[0014]进一步地，步骤(2)中，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠中的一种。
[0015]进一步地，步骤(2)中，所述富氮有机物和硫源的质量比为1：0.1
‑
0.2；所述Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3‑
y
Co
y
O
15
与S
‑
g
‑
C3N4的质量比为1：0.1
‑
0.5。
[0016]进一步地，步骤(2)中，所述煅烧温度为450
‑
550℃，煅烧时间为4
‑
6.5h；所述搅拌混匀时间为45
‑
60min。
[0017]进一步地，步骤(2)中，所述真空干燥的温度为90
‑
100℃，真空干燥的时间为8
‑
12h。
[0018]本专利技术所述的磁性复合型光催化剂在处理医药中间体废水中的应用。
[0019]进一步地，所述医药中间体废水包含苯系物、苯胺类化合物、酚类化合物和卤代烃溶剂的有机废水。
[0020]进一步地，所述医药中间体废水中COD值为39000
‑
42000mg/L，盐含量为20000
‑
23000mg/L。
[0021]本专利技术所述的磁性复合型光催化剂处理医药中间体废水的专用系统，该专用系统包括包括pH调节罐、光催化反应罐、除盐罐、盐液储罐；所述光催化反应罐侧壁上侧设有液位计，光催化反应罐内设有电磁系统和光源，光催化反应罐底部设有第一搅拌桨；除盐罐内设有阳极电极板和阴极电极板；所述光催化反应罐分别与pH调节罐和除盐罐连相连，所述除盐罐和盐液储罐相连。
[0022]利用本专利技术所述专用系统处理医药中间体废水的方法包括以下步骤：将医药中间体废水注入pH调节罐，调节pH后送入装有权利要求1所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性复合型光催化剂，其特征在于，所述催化剂为Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3‑
y
Co
y
O
15
/S
‑
g
‑
C3N4，其中，x为0.1
‑
0.5，y为0.3
‑
0.9，Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3‑
y
Co
y
O
15
为在Bi5FeTi3O
15
中Fe位掺杂Ni、Ti位掺杂Co改性得到，S
‑
g
‑
C3N4为在石墨氮化碳中掺杂S改性得到。2.权利要求1所述的磁性复合型光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将硝酸铋、硝酸铁和硝酸镍、硝酸钴和钛酸四丁酯溶于稀硝酸中得到混合溶液，向混合溶液中滴加矿化剂得到A液，将表面活性剂溶于水中得到B液。将A液和B液搅拌混合，热反应，冷却，离心分离，水洗，乙醇洗，干燥，碾磨得到产物Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3O
15
；(2)将富氮有机物与硫源溶于水得到的前驱体凝胶，将前驱体凝胶煅烧得到S
‑
g
‑
C3N4，将S
‑
g
‑
C3N4与Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3‑
y
Co
y
O
15
溶于水中，搅拌混匀，真空干燥得到最终产物Bi5Fe1‑
x
Ni
x
Ti3‑
y
Co
y
O
15
/S
‑
g
‑
C3N4。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面活性剂为氟碳表面活性剂、十二烷基硫酸钠、十六烷三甲基溴化铵、聚乙烯醇中的一种或两种；所述矿化剂为四甲基氢氧化铵、三亚乙基二胺、季铵碱、二异丙胺中的一种。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸铋、硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、钛酸四丁酯的摩尔比为1：0.1
‑
0.18：0.02
‑
0.1：0.06
‑
0.18：0.42
‑
0.54，所述矿化剂浓度为1.2
‑
1.6mol/L，矿化剂与硝酸钴的液固比为200
‑
400：1mL/g；所述硝酸镍与表面活性剂的质量比1：20
‑
25；所述搅拌混合的时间为45
‑
60min；所述热反应的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴敏，汪俊，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：